I. CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ
I.5.Phƣơng pháp đo bề mặt riêng bằng BET
Chủ yếu đƣợc xác định bằng cách đo hấp phụ N2 tại 77K. Xây dựng đồ thị tƣơng quan giữa thể tích chất hấp phụ và áp suất tƣơng đối P/P0 thu đƣợc đƣờng đẳng nhiệt hấp phụ và nhả hấp phụ.
Khi tính diện tích bề mặt riêng có thể sử dụng phƣơng trình BET hoặc Langmuir là phổ biến nhất nhƣng cũng có thể dùng phƣơng trình BJH hoặc t-plot.
Thông thƣờng khi sử dụng phƣơng trình BET cần phải kiểm tra đến giá trị của hằng số C, tốt nhất và đúng nhất là C phải dƣơng và nhỏ hơn 200 và hệ số hồi quy thực nghiệm càng gần 1 thì càng tốt.
Nếu là vật liệu vi mao quản (nhƣ than hoạt tính hay zeolite) việc đo hấp phụ sẽ rất công phu và nếu thực hiện không đúng quy trình thì mặc dù vẫn thu đƣợc kết quả nhƣng sẽ phản ảnh không đúng giá trị thực. Kiểm tra nhanh kết quả đo bằng cách nhìn vào đƣờng đẳng nhiệt hấp phụ, điểm bắt đầu của áp suất tƣơng đối P/P0 càng nhỏ thì càng tốt, và đƣờng càng giống với đƣờng lý thuyết thì càng tốt.
Trong trƣờng hợp vật liệu vi mao quản sẽ không dùng phƣơng trình BET để tính diện tích bề mặt riêng vì lúc này hằng số C trong phƣơng trình BET sẽ bị âm.
Phƣơng trình BET: * * * 1 . . . . o o o m m P P P C P P P C C
Trong đó: Po áp suất hơi bão hòa của khí
57
m
thể tích khí bị hấp phụ bão hòa trong lớp đơn phân tử *
1 2
exp[ ( ) / ]
C q q RT thừa số năng lƣợng q1, q2 nhiệt hấp phụ của lớp thứ 1 và lớp thứ n
Trong phƣơng pháp BET áp dụng cho thực tế, thể tích của khí đƣợc hấp phụ đƣợc đo ở nhiệt độ không đổi, khi đó nó là hàm của áp suất và đồ thị đƣợc xây dựng là P/V(Po-P) theoP/Po.