Phƣơng pháp phân tích kích thƣớc hạt

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sản xuất Pigement MgFe204 ở nhiệt độ thấp bằng phương pháp sol-gel (Trang 47 - 50)

I. CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ

I.2Phƣơng pháp phân tích kích thƣớc hạt

Các phƣơng pháp xác định kích thƣớc của hạt pigment cho biết kích thƣớc hạt trung bình và sự phân bố kích thƣớc hạt. Các phƣơng pháp phổ biến là:

 Đếm hạt bằng kính hiển vi điện tử.

 Phân tích các chất lắng.

 Phƣơng pháp quang học.

 Phƣơng pháp vật lý.

Cho biết kích thƣớc hạt trung bình và sự phân bố kích thƣớc hạt. Phƣơng pháp đo sự phân bố kích thƣớc hạt này chính là đo lƣờng sự phân bố cƣờng độ tán xạ ánh sáng, có đƣợc sự phân bố cƣờng độ tán xạ ánh sáng sẽ tính đƣợc sự phân bố kích thƣớc hạt.

Khi ánh sáng đến đập vào một hạt hình cầu, sẽ có ba loại ánh sáng đƣợc phát ra:

 Ánh sáng đến phản xạ lên bề mặt ngoài của hạt.

 Ánh sáng đến xuyên vào bên trong hạt và sau đó phản xạ ở bề mặt trong của hạt.

 Ánh sáng đến xuyên vào bên trong hạt, khúc xạ sau đó tiếp tục xuyên ra khỏi hạt (ló ra khỏi hạt). * * * R L T L L    2 * 2 * 2 * 2 * * R R T T ab a b a b C      2 * 2 * 2 * * ab ab ab E L C H     

49

Hình 3- 1: Các dạng ánh sáng phản xạ.

Ánh sáng phát ra từ hai nguồn: Một nguồn là tia laser He-Ne có bƣớc sóng 632.8nm đƣợc mở rộng nhờ một hệ thống mở rộng beam expander và một đèn vonfram phát ra ánh sáng có bƣớc sóng khoảng 405nm. Ánh sáng phát ra từ tia laser và từ đèn vonfram đƣợc chiếu vào các hạt lơ lửng trong chất lỏng. Sau khi chùm tia laser bị phân tán và tán xạ từ hạt, nó xuyên qua một thấu kính hội tụ và tập trung cƣờng độ lên trên photo - cell detector. Toàn bộ quá trình đƣợc mô tả bằng hình sau:

50

Hình 3- 2: Phân tán Fraunhoer

Sử dụng cả hai nguồn chiếu sáng nhằm mục đích tạo ra các nguồn sáng có bƣớc sóng khác nhau, bƣớc sóng ánh sáng càng nhỏ sẽ đo đƣợc những hạt có kích thƣớc càng nhỏ.

Ƣu điểm

 Có thể đo cả những bột khô, nhũ tƣơng, huyền phù…

 Sử dụng đơn giản, có thể lập trình tự động để lặp lại thí nghiệm.  Thu thập kết quả nhanh, độ tinh cậy cao.

 Có thể phục hồi lại mẫu (thích hợp khi đo những mẫu đắt tiền và quý hiếm).

Nhƣợc điểm

 Phƣơng pháp đƣợc xây dựng dựa trên giả thiết các hạt có hình cầu. Vì vậy với những hạt có kích thƣớc khác hình cầu, kết quả nhiễu xạ sẽ có những sai lệch đáng kể.

 Phép đo phụ thuộc nhiều vào các tham số quang học (chỉ số khúc xạ, khả năng hấp thụ ánh sáng) để tính toán khả năng tán xạ của hạt. Tuy nhiên, những đặc trƣng về khả năng hấp thụ ánh sáng rất khó xác định.

 Nếu trong mẫu hạt có sự pha trộn giữa những hạt có tính chất quang học khác nhau rất khó tiến hành đo.

51

 Phƣơng pháp tính xấp xỉ Frauhofer chỉ nên sử dụng với những hạt có kích thƣớc < 10m, đƣợc xây dựng dựa trên giả thiết: Khả năng khuyết tán của các hạt là nhƣ nhau và các hạt hoàn toàn mờ đục.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sản xuất Pigement MgFe204 ở nhiệt độ thấp bằng phương pháp sol-gel (Trang 47 - 50)