I. CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ
I.3 Phân tích cấu trúc hạt bằng phƣơng pháp XRD
Có nhiều phƣơng pháp thí nghiệm nhiễu xạ tia X để nghiên cứu cấu trúc của vật rắn tinh thể. Một trong những phƣơng pháp hữu hiệu nhất để xác định cấu trúc tinh thể của một chất là phƣơng pháp bột.
Trong phƣơng pháp này mẫu đƣợc tạo thành dạng bột với mục đích nhiều tinh thể có định hƣớng ngẫu nhiên để chắc chắn rằng một số lớn hạt có định hƣớng thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg.
Trong phân tích tinh thể bằng tia X ngƣời ta dùng nhiễu xạ kế Rơnghen.
Góc giữa mặt phẳng mẫu và tia X tới là , góc Bragg. Góc giữa phƣơng chiếu tia X và tia nhiễu xạ là 2 . Mẫu đƣợc tạo dƣới dạng lớp mỏng vài miligam bột tinh thể rải trên đế phẳng. Tia X đơn sắc đƣợc chiếu tới mẫu và cƣờng độ tia nhiễu xạ đƣợc thu bằng ditector.
Cƣờng độ tia nhiễu xạ theo 2 đƣợc ghi tự động trên giấy vẽ đồ thị hoặc dƣới dạng dữ liệu số để cho xử lý bằng máy tính và cho ngay kết quả về giá trị 2 và d ở đầu ra.
Peak cƣờng độ lớn thu đƣợc khi điều kiện nhiễu xạ đƣợc thỏa mãn bởi một tập mặt tinh thể nào đó. Hình học và kích thƣớc ô đơn vị có thể xác định đƣợc từ vị trí góc của các peak nhiễu xạ, trong khi sự sắp xếp của các nguyên tử trong ô đơn vị lại liên quan với cƣờng độ tƣơng đối của các peak này. Nhƣ vậy từ định luật Bragg có thể thấy rằng căn cứ theo vị trí peak suy ra cấu trúc và thông số mạng cho từng pha chứa trong mẫu bột và cƣờng độ tia nhiễu xạ cho phép xác định sự phân bố và vị trí nguyên tử trong tinh thể.
52
Phƣơng pháp này đơn giản tiến hành nhanh gọn cho kết quả chính xác cao . Dễ dàng tự động hoá, có thể phân tích các mẫu có nồng độ lớn và các mẫu có nồng độ bé. Sai số tƣơng đối của thiết bị là 2 – 5%. Với phƣơng pháp này không cần phân hủy mẫu. Nhƣng bên ca ̣nh đó không dễ nhận biết đƣợc các chất có hàm lƣợng rất bé hoặc các cấu tử xen kẽ trong mạng lƣới, các cấu tử tạo dung dịch rắn. Nếu những chất có cấu trúc khoáng tƣơng tự nhau thì rất khó xác định.Nhƣng đây là phƣơng pháp tốt nhất để xác định thành phần các chất có trong hỗn hợp.