Sản phẩm cardanol của quá trình chưng cất

Một phần của tài liệu tổng hợp oxim từ dầu vỏ hạt điều việt nam và nghiên cứu các đặc tính lý-hóa, khả năng hấp thụ ion kim loại (cu2+, ga3+) của chúng (Trang 49 - 53)

Sản phẩm cacdanol thu được là một chất lỏng trong suốt, màu vàng nhạt, sánh, có mùi đặc trưng, để ngoài không khí nhanh bị oxy hóa; Rf = 0.56 (TLC, silicagel, n-hexan/diclometan = 1:6, v/v). TT Rf KMnO4 0,1% 1 0,21 Vàng 2 0,56 Vàng đậm 3 0,76 Vàng 4 0,93 Vàng

Bảng 3.1. Kết quả phân tích cacdanol chưng cất được bằng sắc kí lớp mỏng

Phổ IR:

Băng hấp thụ ở 3353 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm O-H. Dao động hóa trị của nhóm C-H vòng thơm nằm ở vị trí 3012 cm-1. Hai băng hâp thụ ở 1593 và 1457 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của C=C thơm. Sự xuất hiện của 3 tín hiệu hấp thụ tại 693, 783 và ~850 cm-1 là đặc trưng của vòng thơm thế di-1,3 (di-meta). Ngoài ra, 2 băng hấp thụ mạnh tại 2927 và 2863 cm-1 là dao động của C-H no.

Phổ 1

H-NMR (500 MHz, CDCl3, -ppm):

Ở vị trí δ = 5,0 ppm là tín hiệu đặc trưng của proton trong nhóm -OH dưới dạng singlet. Vùng δ = 6,6 ÷ 7,2 ppm cho tín hiệu cộng hưởng của 4 proton trong vòng thơm cụ thể như sau: proton H3 cho tín hiệu cộng hưởng tại δ = 7,14 ppm dưới dạng triplet (J = 15,5 Hz); proton H2 và H4 cho tín hiệu cộng hưởng tại δ = 6,64 và 6,76 ppm đều ở dạng doublet (J = 2 và 7,5 Hz); proton H1 cho tín hiệu cộng hưởng

tại δ = 6,66 ppm dưới dạng br.singlet. Tín hiệu multiplet ở vùng δ = 5,3 ÷ 5,5 ppm đặc trưng cho 2 proton của nhóm CH=CH trong mạch dài C15H31-n.

Từ các thông tin đã phân tích ở trên, ta có thể khẳng định đã chưng cất thành công cacdanol từ dầu vỏ hạt điều Việt Nam với hiệu suất 70%.

n = 0, 2, 4, 6

Hình 3.1. Sản phẩm cacdanol chưng cất được

Một phần của tài liệu tổng hợp oxim từ dầu vỏ hạt điều việt nam và nghiên cứu các đặc tính lý-hóa, khả năng hấp thụ ion kim loại (cu2+, ga3+) của chúng (Trang 49 - 53)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(68 trang)