2.3.1. Chưng cất cacdanol
Dầu vỏ hạt điều được chưng cất dưới áp suất giảm với nhiệt độ tăng dần. Khi nhiệt độ bếp đạt 200oC thì CO2 bắt đầu thoát ra ngoài. Mất khoảng 45phút để CO2 bay ra hết. Sau đó, nhiệt độ ở phía trên cột ngưng tụ sẽ tăng rất nhanh và đạt đến khoảng 260oC. Lúc này sẽ có chất lỏng màu vàng nhạt chảy ra từ sinh hàn. Thu lấy toàn bộ phân đoạn này rồi sau đó từ từ giảm nhiệt độ, cân bằng áp suất và ngừng quá trình chưng cất.
Chú ý: Mỗi lượt chưng cất chỉ nên sử dụng khoảng 500 mL dầu điều, sử
dụng bình chưng cất có thể tích tối thiểu là 2L và duy trì áp suất khoảng -20 mmHg. Hiệu suất đạt khoảng 70%.
Hình 2.1. Hệ thống bơm chân không.
Hình 2.2. Hệ thống bếp, bình chưng cất, cột ngưng, sinh hàn và bình hứng sản phẩm
2.3.2. Tổng hợp oxim
a. Phản ứng cacbonyl hóa
Trộn lẫn 20mL cacdanol với 20mL trietylamin được thành dung dịch A. Hòa tan 5mL SnCl4 trong 30mL toluen tạo thành dung dịch B. Cho từ từ dung dịch B vào dung dịch A và khuấy trộn đều cho đến khi không còn khói. Sau đó, vừa khuấy vừa thêm từ từ 4g parafomandehit vào hỗn hợp đồng thời tăng nhiệt độ đến 100oC và duy trì phản ứng trong 8 giờ.
Để nguội bình phản ứng về nhiệt độ phòng rồi tiến hành chiết sản phẩm bằng hỗn hợp nước/n-hexan (v/v = 1:1). Sau khi phân tách pha hoàn toàn, ta loại bỏ lớp nước, thu lấy pha hữu cơ. Chưng cất loại bỏ dung môi thu được sản phẩm (ankylsalixylandehit).
b. Phản ứng oxim hóa
Lần lượt cho vào bình phản ứng: 2g hidroxyl amoni clorit hòa tan trong 10ml nước; 10 ml triethylamin và 5g sản phẩm ankylsalixyandehyt. Tiến hành phản ứng ở nhiệt độ 50oC trong 3 giờ. Sau khi kết thúc, để nguội bình phản ứng về nhiệt độ phòng rồi chiết sản phẩm bằng hỗn hợp nước/n-hexan (v/v = 1:1). Tách lấy pha hữu cơ, loại bỏ dung môi thu được sản phẩm (aldoxim).
Hình 2.4. Chiết sản phẩm bằng hỗn hợp nước/n-hexan