a. Khả năng hấp thụ Ga3+của andoxim
Trên cơ sở phương pháp chiết lỏng/lỏng, chúng tôi tiến hành thử nghiệm khả năng hấp thụ gali của andoxim tổng hợp được.Dung dịch nghiên cứu trong thí nghiệm này là dung dịch Bayer (Tân Rai - Lâm Đồng) với thành phẩn như sau: Ga- 87 mg/l; Al-59981 mg/l; ΣFe-16270 mg.
Sử dụng phương pháp quang phổ plasma (TCBN:01-ICP/04) để xác định nồng độ gali và các nguyên tố ảnh hưởng ( Al và Fe) trong dung dịch Bayer ban đầu và dung dịch sau khi giải hấp.
Tiến hành: Thí nghiệm 1
Bước 1: Chuẩn bị hỗn hợp chiết
Chuẩn bị các hỗn hợp chiết với tỉ lệ như sau:
HH1: 3 g andoxim, 6 mL isodecanol và 38 mL kerosen
HH2: 5 g andoxim, 6 mL isodecanol và 38 mL kerosen
HH3: 7 g andoxim, 6 mL isodecanol và 38 mL kerosen
Các hỗn hợp được chứa trong các bình thủy tinh khác nhau. Sau đó, cho vào mỗi bình phản ứng 50 mL dung dịch Bayer.
Bước 2: Chiết
Khuấy hỗn hợp trong 6 giờ liên tục với tốc độ 200 vòng/phút. Sau khi kết thúc phản ứng, chuyển các hỗn hợp phản ứng vào các phễu chiết khác nhau, đợi cho phân lớp hoàn toàn rồi tách lấy pha hữu cơ thu được các dung dịch HC1, HC2 và
HC3 (tương ứng với HH1, HH2 và HH3). Bước 3: Giải hấp
Giải hấp lần 1: Loại bỏ các yếu tố ảnh hưởng (nhất là Al, Fe)
Sử dụng dung dịch HCl 6M với tỉ lệ 1 :1 về thể tích so với pha hữu cơ để tiến hành giải hấp. Quá trình này diễn ra trong thời gian 30 phút, sử dụng máy khuấy với tốc độ 200 vòng/phút. Sau khi kết thúc phản ứng, tách riêng 2 pha nước và pha hữu cơ của từng hỗn hợp thu được các dung dịch sau :
Pha nước : HN(6N)1, HN(6N)2 và HN(6N)3
Pha hữu cơ : HC(6N)1, HC(6N)2 và HC(6N)3
Giải hấp lần 2: thu hồi Ga từ hỗn hợp chiết
Chiết các dung dịch dung dịch hữu cơ HC(6N)1, HC(6N)2 và HC(6N)3
bằng dung dịch HCl 2M theo tỉ lệ thể tích 1: 1. Quá trình diễn ra trong 30 phút, tốc độ khuấy 200 vòng/phút. Kết thúc phản ứng, lần lượt thu lấy pha nước từ các hỗn hợp được các dung dịch tương ứng : Ga(2N)1, Ga(2N)2 và Ga(2N)3.
Thí nghiệm 2
Chuẩn bị hỗn hợp chiết gồm : 12 mL Kelex 100, 12 mL isodecanol và 76 mL kerosen rồi sau đó tiến hành giống như thí nghiệm 1. Ở lần giải hấp thứ nhât, thu được dung dịch HC(K). Ở bước giải hấp cuối cùng thu được dung dịch Ga(K).
Lấy mẫu các dung dịch HN(6N)1, HN(6N)2, HN(6N)3; Ga(2N)1, Ga(2N)2,
Ga(2N)3; HC(K) và Ga(K) để phân tích, xác định hàm lượng Ga và 2 yếu tố ảnh hưởng chính là Al, Fe.
Hình 2.6. Chiết bằng andoxim Hình 2.7. Giải hấp bằng dung dịch HCl
b. Khả năng hấp thụ Cu2+ của andoxim
Chuẩn bị 3 hỗn hơp:
Ox1: 1 gam andoxim hòa tan trong 20 ml kerosen.
Ox2: 1 gam andoxim hòa tan trong 20 ml isoamyl ancol.
Ox3: 1 gam andoxim hòa tan trong 20 ml n-hexan.
Lần lượt cho các hỗn hợp vào các phễu chiết khác nhau, thêm 18ml dung dịch CuSO4 (nồng độ Cu2+ = 5,344 g/l) và lắc kỹ, để lắng, để phân lớp hoàn toàn, tách lấy lớp nước (thu được các dung dịch A1, A2 và A3).
Giải hấp Cu2+ trong lớp hữu cơ bằng 14ml dung dịch H2SO4 1M rồi tách lấy phần nước (thu được các dung dịch dung dịch B1, B2 và B3).
Xác định hàm lượng Cu2+ trong các dung dịch A1, A2, A3 và B1, B2, B3
như sau: chuyển dung dịch vào cốc, thêm 50ml nước cất. Trung hòa bằng NH4OH, và cho dư để tạo phức aminoacat đồng [Cu2+
(NH3)4](OH)2 với Cu2+. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 100ml, thêm nước đến vạch định mức. Lấy 10ml mẫu chuyển vào bình tam giác và chuẩn độ Cu2+ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.05N, sử dụng chất chỉ thị murexit.
- Lượng Cu2+ hấp thụ bởi oxim được tính toán như sau: mCu(ht) = 18.5,344 – V1.0,05.64 (mg)
V1 = thể tích EDTA chuẩn độ
- Lượng Cu2+ giải hấp được được tính toán như sau: mCu(gh) = V2.0,05.64 (mg)
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN