3.1.4.1 Khảo sát nhiệt độ sấy khơ mẫu
Để khảo sát nhiệt độ sấy khơ mẫu cho quá trình đo phổ hấp thụ nguyên tử của Pb chúng tơi tiến hành khảo sát đối với dung dịch Pb2+ 20ppb (20μg/l) trong mơi trường HNO3 0,2%. Với thơng số máy như sau:
Bảng 3.4: Các thơng số máy khảo sát nhiệt độ sấy mẫu của Pb
Thơng số máy Nguyên tố chì
Nguồn sáng Đèn catốt rỗng (HCL)
Bước sĩng 283,3 nm
Độ rộng ke đo 0,7 nm
Cường độ đèn catốt rỗng 10mA
Kỹ thuật nguyên tử hĩa Lị graphit
Mơi trường đo Khí Argon (Ar)
Cuvet chứa mẫu Cuvet Graphit
Thể tích mẫu đo (μl) 20 μl
Chế độ đo Cĩ bổ chính nền (AA-BG)
Kỹ thuật bổ chính nền Đèn D2 (Deterium)
Chương trình nhiệt độ nguyên tử hĩa như sau:
Bảng 3.5: Chương trình nhiệt độ khảo sát nhiệt độ sấy mẫu của Pb Giai đoạn Nhiệt độ
(0C) Tốc độ Tăng (s) Thời gian duy trì (s) Tốc độ dẫn khí Sấy mẫu 120 5 40 300
Tro hĩa luyện mẫu 700 4 35 300
Nguyên tử hĩa mẫu 1800 0 5 0
Làm sạch 2600 1 5 300
Do khảo sát nhiệt độ sấy mẫu nên chúng tơi tiến hành thay đổi nhiệt độ sấy mẫu từ 80-2000C đồng thời giữ cố định nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu, nhiệt độ nguyên tử hĩa và làm sạch. Tiến hành khảo sát đo 10 lần và lấy kết quả trung bình. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.6: Kết quả khảo sát nhiệt độ sấy mẫu của Pb STT Nhiệt độ sấy mẫu (0C) Abs – Pb (A)
1 80 0,130 2 100 0,189 3 120 0,197 4 150 0,192 5 180 0,194 6 200 0,198
Từ kết quả trên chúng tơi xây dựng đồ thị sự ảnh hưởng của nhiệt độ sấy khơ mẫu đến độ hấp thụ của Pb như sau:
Hình 3.1: Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy khơ mẫu đến độ hấp thụ của Pb
Kết quả khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ của quá trình sấy khơ mẫu đến độ hấp thụ của Pb được thể hiện ở bảng 3.6 và hình 3.1 cho thấy: Tại nhiệt độ 800C quá trình làm khơ mẫu chưa được hồn tồn, nên khi chuyển sang quá trình tro hĩa luyện mẫu sẽ gây ra hiện tượng bắn mẫu dẫn đến độ hấp thụ giảm. Khi tăng dần nhiệt độ đến 1000C độ hấp thụ của Pb tăng. Khi tăng nhiệt độ lên đến 1200C,1500C, 1800C, 2000C độ hấp thụ của Pb tăng, ồn định và đạt giá trị lớn nhất tại 2000C. Tuy nhiên để tăng tuổi thọ của cuvet graphit chúng tơi chọn nhiệt độ sấy khơ mẫu là 1200C. Ở nhiệt độ này độ hấp thụ của Pb đạt giá trị khá cao, khơng ảnh hưởng nhiều đến kết quả phân tích.
3.1.4.2 Khảo sát nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu
Để khảo sát nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu tối ưu, chúng tơi sử dụng dung dịch Pb2+ 20ppb (20μg/l) trong mơi trường HNO3 0,2%. Với thơng số máy như bảng 3.4 và chương trình nhiệt độ lị graphit như bảng 3.5 nhưng thay đổi nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu từ 4000C-10000C . Tiến hành khảo sát đo 10 lần và lấy kết quả trung bình. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.7: Kết quả khảo sát nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu của Pb
STT Nhiệt độ tro hĩa luyện
mẫu (0C) Abs – Pb (A)
1 400 0,256 2 500 0,235 3 600 0,212 4 700 0,197 5 800 0,193 6 1000 0,182
Hình 3.2: Ảnh hưởng của nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu đến độ hấp thụ của Pb
tăng nhiệt độ. Khi ở nhiệt độ thấp, 4000C phép đo cho độ nhạy cao nhưng độ lặp lại kém. Khi tăng nhiệt độ từ 6000C – 10000C phép đo cĩ độ lặp lại tốt là do quá trình tro hĩa luyện mẫu được hồn tồn và mẫu cĩ sự đồng nhất cao trước khi nguyên tử hĩa. Tuy nhiên nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu càng cao thì độ hấp thụ lại càng giảm do mẫu bị mất đi trong quá trình tro hĩa luyện mẫu. Do vậy để phép đo vừa đạt được độ nhạy cao và độ lặp lại tốt chúng tơi tiến hành sử dụng nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu tại 7000C.
3.1.4.3 Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hĩa mẫu:
Để khảo sát nhiệt độ nguyên tử hĩa mẫu, chúng tơi sử dụng dung dịch Pb2+ 20ppb (20μg/l) trong mơi trường HNO3 0,2%. Với thơng số máy như bảng 3.4 và chương trình nhiệt độ lị graphit như bảng 3.5 nhưng thay đổi nhiệt độ nguyên tử hĩa mẫu từ 16000C-20000C . Tiến hành khảo sát đo 10 lần và lấy kết quả trung bình. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.8: Kết quả khảo sát nhiệt độ nguyên tử hĩa mẫu của Pb STT Nhiệt độ nguyên tử hĩa
(0C) Abs – Pb (A) 1 1600 0,182 2 1700 0,198 3 1800 0,205 4 1900 0,190 5 2000 0,178
Kết quả khảo sát thu được từ bảng 3.8 và hình 3.3 cho thấy tại nhiệt độ nguyên tử hĩa là 18000C độ hấp thụ quang thu được là lớn nhất. Vì thế chúng tơi lựa chọn nhiệt độ này làm nhiệt độ nguyên tử hĩa của Pb.
3.1.4.4 Khảo sát nhiệt độ làm sạch cuvet graphit:
Mục đích của quá trình này là loại bỏ các chất cịn lại trong cuvet để thực hiện phép phân tích tiếp theo. Do vậy đối với Pb chúng tơi lựa chọn nhiệt độ làm sạch cuvet graphit là 26000C, thời gian là 5 giây.