3.3.1. Cấu trúc
Phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu đƣợc ghi trên thiết bị D8-AVANCE-Bruker tại Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Chúng tôi chế tạo bột
theo 3 cách. Một là, theo phƣơng pháp truyền thống ( ); hai là, phƣơng pháp nổ ở 750 với thời gian khoảng 5 phút ( ); ba là, phƣơng pháp nổ 750 và lƣu trong 4 giờ ( ). Hình 3.4 là phổ nhiễu xạ tia X của các bột.
48
Hình 3.5. Phổ nhiễu xạ tia X của bột 4h
49
Hình 3.7. So sánh phổ nhiễu xạ tia X của bột
Có thể thấy, bột đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp SHS không ủ ( ) chƣa tạo pha hoàn toàn. Ngoài thành phần còn tồn tại một lƣợng lớn ,
, . Nhƣ vậy, thời gian lƣu nhiệt rất ngắn (5 phút) chƣa đủ để các chất phản ứng hoàn toàn với nhau. Để tạo pha hoàn toàn, chúng tôi đã lƣu nhiệt độ
trong 4 giờ. Kết quả, bột PZT đƣợc hình thành tại nhiệt độ này (hình 3.5). Các vạch nhiễu xạ tƣơng ứng của và trùng nhau mặc dù cƣờng độ của chúng khác nhau, nghĩa là, vật liệu đƣợc chế tạo theo hai cách khác nhau có cùng một cấu trúc. Các vạch đặc trƣng tại vị trí , , và đều tách đôi khá rõ ràng, chứng tỏ, vật liệu có cấu trúc tứ giác.
3.3.2. Vi cấu trúc
Vi cấu trúc của hệ vật liệu đƣợc nghiên cứu nhờ kính hiển vi điện tử quét FE-SEM, Hitachi, S-4800 của Viện Khoa học Vật liệu (Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam). Để theo dõi diễn tiến của cỡ hạt, chúng tôi chụp ảnh hiển vi điện tử quét vật liệu sau khi nung sơ bộ và thiêu kết. Ký hiệu vật liệu sau khi nổ và lƣu ở nhiệt độ 750 trong thời gian 4h là PRE750 và vật liệu thiêu kết ở nhiệt độ 850 , 900 , 950 , 1000 , 1050 tƣơng ứng là T850, T900, T950, T1000, T1050. PZT-TT PZT-N4h đi ệ n c ự c PZT-N
50
Hình 3.8. Ảnh hiển vi điện tử quét của vật liệu trước và sau khi thiêu kết
Đối với vật liệu sau khi nung sơ bộ, kích thƣớc hạt cỡ 13 , và các hạt có sự kết đám. Sau khi nung thiêu kết, kích thƣớc hạt tăng theo nhiệt độ (0.4 , 0.5 , 0.9 , 1.2 ). Chúng ta quan sát rất rõ hình dạng hạt, biên hạt rõ ràng và hoàn toàn không có mặt pha lỏng, sự phân bố hạt khá đều và mức độ xếp chặt cao.
Tỷ trọng của gốm đƣợc xác định bằng phƣơng pháp Archimedes trong dung môi ethanol (có tỷ trọng 0.791 ⁄ ). Ở đây, chúng tôi sử dụng cân điện tử M-120. Kết quả cho thấy, tỷ trọng gốm tăng theo nhiệt độ thiêu kết
Bảng 3.1. Tỷ trọng của gốm theo nhiệt độ thiêu kết
Nhiệt độ thiêu kết ( ) Tỷ trọng ( ⁄ 𝟑) 850 7.56 900 7.64 950 7.75 1000 7.79 1050 7.81 PRE750
51