Hình 3.1. Quy trình chế tạo gốm
. Chuẩn bị vật liệu
, , đều có độ sạch trên 99%. Ở nhiệt độ trên 800 , sẽ bay hơi mạnh, nên cần thiết phải đƣa thêm một lƣợng dƣ để bù vào sự bay hơi đó trong quá trình nung. Lƣợng bổ sung đƣợc chọn là 5% toàn bộ khối lƣợng.
, đƣợc chế tạo ở chƣơng 2.
Nguyên liệu ban đầu đƣợc cân bằng cân điện tử Denver Instrument
có độ chính xác gam. . Nghiền lần 1
Nguyên liệu ban đầu đƣợc cho vào cối sứ chứa bi zirconia, sau đó đƣợc nghiền trong môi trƣờng elthanol (hoặc nƣớc và các dung môi khác)bằng máy nghiền hành tinh trong 8 giờ với tốc độ 90 ⁄ . Quá trình nghiền làm cho các hạt bột trở nên mịn, trộn đều và tiếp xúc chặt với nhau, tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng pha rắn xảy ra hoàn toàn trong quá trình nổ.
. Trộn với nhiên liệu
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng urê làm nhiên liệu cho phản ứng nổ. Khi sử dụng loại nhiên liệu này, ngoài nhiệt lƣợng, chúng còn sinh ra một lƣợng cacbon, lƣợng cacbon này tiếp tục đóng vai trò là nhiên liệu để thực hiện phản ứng đốt cháy với cacbon của bột sản phẩm hình thành sau quá trình nổ. Khí thoát ra trong phản ứng này sẽ tạo độ xốp cho bột và làm giảm kích thƣớc hạt (50 – 800) nm [18].
45 Urê, ( ) , có cấu tạo nhƣ hình 3.2
Hình 3.2. Cấu tạo của Urê
Urê chảy ở , và nó khuếch tán trƣớc khi sôi. Quá trình phân hủy nhiệt của urê đƣợc mô tả trên hình 3.3.
Hình 3.3. Quá trình phân hủy urê
Bột sau khi nghiền lần 1 đƣợc trộn đều với 50% khối lƣợng urê [ 19]. . Gia nhiệt nhanh và ủ
Hỗn hợp đúc thành khối với áp lực 3 tấn, cho vào chén sứ chịu nhiệt với thể tích thích hợp, đậy kín nắp và cố định chặt nhằm tránh khí thoát ra trong quá trình phân hủy của nhiên liệu.Khi nhiệt độ đạt 750 , chén sứ chứa mẫu đƣợc đƣa nhanh vào lò. Sau 3 phút, phản ứng nổ xảy ra. Tiếp tục lƣu tại nhiệt độ này trong 4 giờ để thực hiện phản ứng đốt cháy cacbon và loại bỏ hoàn toàn các chất hữu cơ.
46 . Nghiền lần 2
Sản phẩm sau khi nổ tiếp tục đƣợc nghiền với các điều kiện nhƣ ở bƣớc . Mục đích nghiền trộn lần này nhằm tạo ra sự đồng nhất và giảm kích thƣớc hạt, giúp các chất phản ứng hoàn toàn ở giai đoạn thiêu kết. Độ mịn và độ đồng đều của các hạt có ảnh hƣởng lớn đến chất lƣợng của gốm sau khi thiêu kết. Sau khi nghiền, bột đƣợc sấy khô.
. Ép, nung thiêu kết
Mẫu đƣợc ép định hình trong khuôn hình trụ có đƣờng kính 12 , dƣới áp lực 300 ⁄ . Sau đó, chúng đƣợc nung thiêu kết trong môi trƣờng bão hòa ở các nhiệt độ khác nhau. Quá trình nung thiêu kết bắt đầu từ nhiệt độ phòng với tốc độ gia nhiệt là 10 ⁄ , thời gian lƣu mẫu tại nhiệt độ thiêu kết là 3 giờ.
. Gia công mẫu
Bề mặt mẫu đƣợc mài bằng giấy nhám có độ mịn tăng dần trên máy mài Labpol Duo8 cho đến khi đạt độ dày mong muốn, sau đó rửa sạch mẫu bằng siêu âm trƣớc khi tạo điện cực. Cần đặc biệt chú ý về độ phẳng của bề mặt và song phẳng giữa hai bề mặt mẫu.
. Tạo điện cực
Điện cực phải đảm bảo dẫn điện tốt, không bị phá huỷ khi phân cực ở nhiệt độ cao, điện trƣờng lớn, nhất là phải đảm bảo độ bền cơ học. Chúng tôi quét lên bề mặt biến tử nhiều lớp nhũ có chứa bạc, sau đó nung ở 500 . Điện cực có độ sáng bóng của bạc kim loại, bám dính tốt vào bề mặt gốm.
. Phân cực
Trƣớc khi phân cực, gốm sắt điện không có tính áp điện do sự phân bố hỗn độn của các đômen. Phân cực là quá trình ép các đômen hƣớng theo chiều điện trƣờng. Mẫu sau khi đƣợc gia công có bề dày khoảng 1 , đƣợc phân cực ở điện trƣờng 30 ⁄ trong dầu silicon ở nhiệt độ 120 trong thời gian 30 phút.
47