CHƯƠNG II CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT
2.2.5.4 Quy trình công nghệ sử dụng CO2 siêu tới hạn
Hình 2.35.Quy trình công nghệ sản xuất cà phê bột decaffeine bằng CO2 siêu tới hạn
Cà phê nhân Làm sạch Táchcaffeine Ngưng tụ CO 2 Đóng gói Sục hơi Phối trộn Xay Rang Sấy Pha khí Tách caffeine Pha rắn Sản phẩm Pha khí CO2 siêu tới hạn Hơi nước Phụ gia Phụ gia Phụ gia Tạp chất
2.2.5.5Thuyết minh quy trình
Mục đích:
Mục đích của quá trình sục hơi nước là chuẩn bị cho quá trình tách caffeine. Hơi nước sẽ làm cho hạt cà phê nóng ẩm và trương nở giúp cho quá trình tách caffeine dễ dàng và hiệu quả hơn.
Các biến đổi
- Vật lý: Tăng tỉ trọng, nhiệt độ và độ ẩm của khối hạt. Tăng kích thích hạt cà phê. - Hoá lý: Lớp sáp bóng ngoài hạt cà phê bị tan chảy và một số cấu tử hương bị bay
hơi.
- Hóa học: Dưới tác dụng của nhiệt độ, một số protein bị biến tính. Phản ứng
Maillard xảy ra do sự có mặt của các loại đường khử và các acid amin có trong hạt cà phê. Lipid bị oxy hóa một phần do nhiệt độ cao và sự có mặt của oxy.
- Sinh học: ức chế hoặc tiêu diệt các vi sinh vật trong khối hạt.
Phương pháp thực hiện: Cho dòng hơi nước từ lò hơi đi qua thiết bị chứa khối hạt, hơi nước đi từ dưới lên.
Thông số công nghệ
Nhiệt độ dòng hơi: 1100C. Thời gian: 30 phút.
Độ ẩm sau khi sục hơi: 16-18% khối lượng. • Quá trình tách caffein
Mục đích: mục đích của quá trình tách caffein là chế biến
Các biến đổi trong quá trình tách caffein
Vật lý: trong quá trình này có sự khuyết tán của caffein từ trong hạt đi vào dung môi CO2 siêu tới hạn.
CO2 siêu tới hạn:
Ở điểm tới hạn, pha lỏng và pha khí là đồng nhất. Một chất lỏng siêu tới hạn (Supercritical fluid – SCF) là một hợp chất tồn tại ở nhiệt độ và áp suất cao hơn điểm tới hạn ta không thể quay về trạng thái lỏng – hơi, bất kể bằng cách hạ nhiệt độ hay hạ áp suất. Trong vùng đồng nhất này tỉ trọng và khả năng hòa tan của chất siêu tới hạn có thể bị thay đổi liên tục do sự thay đổi áp suất và nhiệt độ. Chất lỏng ở trạng thái siêu tới hạn được mô tả là một chất lỏng rất linh động. Tính chất hòa tan của nó gần như chất lỏng đồng thời nó lại có khả năng vận chuyển như chất khí. Vì vậy, tốc độ trích ly và chuyển pha có thể nhanh hơn rất nhiều so với các phương pháp trích ly truyền thống. Ngoài ra, có thể thay đổi được điều kiện trích ly để tác động lên quá trình phân tách dễ dàng trong vùng siêu tới hạn chỉ có một pha tồn tại. Ở nhiệt độ và áp suất cao hơn nhiệt độ
Hình 2.36.Giản đồ nhiệt độ - áp suất của CO2.
Liquid: thể lỏng.
Gas: thể khí. TP = triple point: điểm ba. CP = critical point: điểm tới hạn.
Supercritical fluid: trạng thái siêu tới hạn. Nhiệt độ tới hạn = 31,060C.
Áp suất tới hạn = 73,8 bar.
Hình 2.37. Sơ đồ nguyên lý trích ly bằng ScCO2(CO2 siêu tới hạn)
Một hệ thống thiết bị trích ly siêu tới hạn phải gồm buồng trích ly, buồng thu hồi dung môi và các bộ phận khác như thiết bị trao đổi nhiệt, thiết bị ngƣng tụ, thiết bị phân tách, bơm, van và thiết bị điều hòa
.
Hình 2.38. Sơ đồ trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn
Bơm được sử dụng để tăng áp suất đồng thời để vận chuyển dung môi sau khi đã đạt được áp suất cần thiết. Áp suất được giữ bởi một van an toàn, van này sẽ mở ra khi áp suất vượt quá giá trị cần thiết và vận chuyển dịch trích sang buồng thu hồi dung môi. Buồng thu hồi sẽ được nối với bồn chứa dung môi. Áp suất trong giai đoạn loại dung môi và áp suất trong bồn chứa dung môi là như nhau và sẽ là áp suất ngưng tụ (bay hơi) của dung môi ở nhiệt độ tương ứng. Thông số kỹ thuật:
- Áp suất: 120 – 180Bar - Nhiệt độ: 40 – 800C
Tách caffeine bằng ScCO2 và than hoạt tính
Hình 2.39. Hệ thống tách caffeine bằng ScCO2 có sử dụng than hoạt tính
Hạt cà phê trước tiên được làm ẩm tới độ ẩm 30 – 50% rồi được đưa vào thiết bị trích ly (extractor). Khi hạt cà phê hút nước, hạt bị trương nở, các lổ mao quản mở ra, phân tử caffeine bị hydrate hóa và trở nên linh động hơn. CO2 ở trạng thái siêu tới hạn được đưa vào thiết bị trích ly, hệ thống bơm tuần hoàn sẽ đưa dòng ScCO2 đi qua bồn trích ly. Trong thiết bị trích ly, nước bên trong hạt khuếch tán vào CO2 lỏng tạo thành dung dịch soda. Nước trở thành chất đồng dung môi cho quá trình trích ly. Carbon dioxide lúc này đóng vai trò như một nam châm, hút các phân tử caffeine làm chúng trở nên linh động, tách khỏi hạt và phân tán vào dòng dung môi. Nhờ tính chọn lọc mà scCO2 không có ảnh hưởng đến carbohydrate và protein, nhờ đó, hạt cà phê vẫn giữ được hương vị Quá trình tách caffeine diễn ra theo hai bậc. Ở bậc thứ nhất, dòng ScCO2 sau khi ra khỏi thiết bị trích ly chứa một lượng lớn caffeine sẽ được đưa đến thiết bị trao đổi nhiệt để hạ nhiệt độ, hạ áp suất đến mức thích hợp (để caffeine dễ tách khỏi dòng CO2 siêu tới hạn) trước khi đi vào cột hấp phụ. Chất hấp phụ thường sử dụng là than hoạt tính.
Ở bậc thứ hai, caffeine được tách khỏi dòng scCO2 dựa trên tính chất của chất lỏng siêu tới hạn. Tại đây, caffeine được giữ lại, còn dòng CO2 sau khi đã loại caffeine đi ra khỏi cột, tiếp tục được gia nhiệt và tăng áp suất để đạt đến trạng thái siêu tới hạn chuẩn bị thực hiện hoàn lưu dung môi. Để đảm bảo đủ lượng CO2 siêu tới hạn người ta luôn bổ sung một lượng CO2 nhất định trước khi vào thiết bị trích ly.
- Thông thường, lượng CO2 sử dụng là rất lớn do hàm lượng caffeine trung bình trong dòng CO2 là thấp. Caffeine có thể được tách khỏi dòng CO2 bằng chất hấp phụ rắn hoặc bằng phương pháp hạ thấp nhiệt độ và áp suất của dòng caffeine sau khi ra khỏi thiết bị trích ly nhằm giảm khả năng kết hợp của phân tử caffeine và phân tử CO2.
- Hạt sau khi tách caffeine được sấy tới độ ẩm 10% nhờ thiết bị sấy chân không hay thiết bị sấy bằng không khí nóng và đem đi chế biến bình thường.
Các yếu tố ảnh hưởng:
• Hàm ẩm và thời gian ngâm
Hình 2.40. Ảnh hưởng của thời gian ngâm đến hàm ẩm
Trong giai đoạn đầu, hàm ẩm và khối lượng của cà phê tăng nhanh theo thời gian ngâm, sau đó tăng chậm dần và tiến dần đến một giá trị không đổi sau 12 giờ trở đi, nên 12 giờ được chọn làm thời gian ngâm cho các quá trình chạy trích ly. Sau khi ngâm, kích thước hạt cà phê tăng lên, các lổ mao quản mở ra, caffeine trở nên linh động hơn, đồng thời khả năng tiếp xúc giữa các phân tử carbon dioxide và phân tử caffeine tăng, khả năng phân tách tăng.
Khảo sát hai quá trình trích ly được tiến hành với CO2 khô và với CO2 ẩm tại những điều kiện thí nghiệm như nhau, nồng độ ghi nhận được trong một khoảng thời gian nhỏ cho thấy một sự khác nhau nhỏ giữa hai thí nghiệm. Xét về tổng thể thì nồng độ đo được và vận tốc quá trình trích ly
bằng CO2 ẩm lớn hơn so với dùng CO2 khô. Ban đầu tốc độ trích ly đối với CO2 khô không thay đổi cho đến khi CO2 hút vào một lượng ẩm vừa đủ làm giảm vận tốc trích ly, trong khi vận tốc trích ly khi dùng CO2 ẩm cao hơn và vẫn giữ nguyên trong suốt quá trình.
Hình 2.41. Ảnh hưởng của thời gian ngâm đến trích ly caffeine
Biểu đồ trên biểu diễn ảnh hưởng của thời gian ngâm đến quá trình trích ly, là biểu đồ của nồng độ dịch trích (caffeine trong CO2) phụ thuộc vào thời gian trích ly. Tại cùng nhiệt độ, áp suất và tốc độ dòng chảy, nồng độ dịch trích là thước đo cho vận tốc trích ly. Hạt được ngâm nhiều hơn sẽ chứa hàm ẩm lớn và mức độ trích ly sẽ rất lớn trong giai đoạn đầu và lượng caffeine tách ra được trong giai đoạn này là rất lớn, theo thời gian, do lượng caffeine đã giảm nhanh nên tốc độ trích ly cũng giảm dần. Đối với hạt khô, sự trích ly ban đầu là rất thấp. Vì nếu hạt không được bão hòa nước, nước bị thiếu có thể giải hấp toàn bộ caffeine. Trong quá trình trích ly, dòng CO2 khô cần một khoảng thời gian nhất định để hòa tan một phần nước để tạo chất đồng dung môi, đồng thời việc trích ly sẽ khó khăn hơn nhiều khi các phân tử caffeine không được linh động hóa trước.
• Tốc độ dòng chảy
Ảnh hưởng của tốc độ dòng chảy được thể hiện qua nồng độ trích ly được hoặc hệ số tích lũy thành phần trích ly (hệ số trích ly). Để xác định được nồng độ trích ly được hay hệ số trích ly cần thời gian dài tiến hành trích ly trong điều kiện xác định. Nồng độ tăng nhanh từ 0 và sau đó giảm dần theo chiều tăng của vận tốc dòng dung môi.
Hình 2.42. Ảnh hưởng của vận tốc scCO2 đến nồng độ trích ly tại 13.8MPa và 323K
Hệ số trích ly caffeine tăng dần đến 1 theo thời gian trích ly.
Hình 2.43. Ảnh hưởng của vận tốc dòng scCO2 đến hệ số trích ly caffeine
• Nhiệt độ, áp suất
Tại vận tốc dòng chảy nhỏ và không đổi, tỉ số nồng độ caffeine trong dịch trích và trong trong hạt (không thứ nguyên) tỉ lệ với vận tốc trích ly.
Nhiệt độ càng cao khả năng tách caffeine càng tăng. Khi nhiệt độ tăng, các phân tử caffeine sau khi bị hydrate hóa càng trở nên linh động và dễ dàng được lôi cuốn theo dòng scCO2
Hình 2.44. Ảnh hưởng của nhiệt độ lên hệ số trích ly caffeine
Áp suất cao trong giai đoạn đầu làm tăng khả năng trích ly caffeine, thời gian càng dài, nồng độ trích ly giảm do hàm lượng caffeine trong hạt giảm. Như vậy, khi sử dụng áp suất cao thì chỉ cần trích ly với thời gian ngắn để tiết kiệm năng lượng, việc kéo dài thời gian trích ly sẽ có thể dẫn đến hiệu quả kinh tế không cao.
Hình 2.45Ảnh hưởng của áp suất lên nồng độ caffeine trích ly được ở 323K và lưu lượng scCO2
là 1.51g/phút