Kĩ thuật nhiễu xạ tia X cung cấp một số thông tin chủ yếu đối với mẫu vật liệu nghiên cứu nhƣ: Sự tồn tại các pha định tính, định lƣợng, kích thƣớc mạng tinh thể ...
Tia X dùng trong nghiên cứu cấu trúc có bƣớc sóng lAo-50Ao. Khi chiếu một chùm tia X đơn sắc lên hạt tinh thể, ứng với một bƣớc sóng, tia X sẽ phản xạ từ hai mặt mạng cạnh nhau. Ví dụ, chùm tia X chiếu vào tinh thể, tạo với mặt tinh thể một góc , khoảng cách giữa các mặt là d.
Hình 1.11: Nhiễu xạ tia X theo mô hình Bragg.
B C O A 1 2 1' 2' d I II
43
Hình 1.12. Nhiễu xạ kế tia X D8- Advance 5005 (CHLB Đức)
Các tia X phản xạ từ hai mặt mạng cạnh nhau có hiệu quang trình
= M2QN2- MlpNl= 2dsin
Khi Các tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu đƣợc cực đại nhiễu xạ thỏa mãn phƣơng trình Vulf-Bragg:
M2QN2 - MlpNl = n = 2dsin Trong đó :
d: Khoảng cách giữa hai mặt mạng song song.
44
n: Số bậc phản xạ (n = 1,2,3,4,...)
: Độ dài bƣớc sóng.
Kích thƣớc hạt tinh thể ở dạng cực nhỏ cỡ nanomet thu đƣợc từ nhiễu xạ tia X đƣợc tính theo công thức Scherrer:
B os size K r B c Trong đó : (o ): Độ dài bƣớc sóng tia X K 0.9, khi dùng anot Cu r: là kích thƣớc hạt tinh thể (o )
Bsize(radian): bề rộng tại một nửa chiều cao của pic cực đại
B: là góc Bragg
Phƣơng pháp XRD cũng có một số nhƣợc điểm: - Không phát hiện đƣợc các chất có hàm lƣợng nhỏ.
- Tuỳ theo bản chất và mạng lƣới không gian mà độ nhạy phân tích định tính dao động trong khoảng 1-30%.