môi trường rượu
Chuẩn bị 2 dung dịch:
Dung dịch A: Nhỏ 6ml TIOT vào phễu triết 150ml có chứa 34ml rƣợu etynic C2H5OH khan
Dung dịch B: Gồm 17ml C2H5OH khan + 0,4 ml HNO3 đặc + 1,6 ml nƣớc cất chứa trong cốc thủy tinh 250ml.
Đặt dung dịch B trên máy khuấy từ, khuấy đều với tốc độ ổn định ở nhiệt độ phòng, sau đó nhỏ từ từ từng giọt dung dịch A vào dung dịch B cho đến hết. Tiếp tục khuấy trong 2 giờ thu đƣợc sol TiO2 màu trắng đục.
Làm già sol bằng cách để 2 ngày ở nhiệt độ phòng thu đƣợc gel. Rửa, sấy khô ở 1000C trong 24giờ rồi nghiền thật mịn bằng cối mã não, rồi đem nung ở các nhiệt độ xác định (500o
C, 600o C, 700o C) trong khoảng 3 giờ, thời gian gia nhiệt 5oC/1phút, nghiền lại thật mịn bằng cối mã não, ta thu đƣợc vật liệu TiO2 ở các điều kiện tổng hợp khác nhau.
2.2.2. Tổng hợp vật liệu nano TiO2 biến tính bởi Cr(III) bằng phương pháp sol-gel thủy nhiệt pháp sol-gel thủy nhiệt
Tƣơng tự nhƣ tổng hợp TiO2, chúng tôi chuẩn bị 2 dung dịch:
Dung dịch A: Nhỏ 6ml TIOT vào phễu triết 150ml có chứa 34ml rƣợu etynic C2H5OH khan
50
Dung dịch B: Gồm 17ml C2H5OH khan + 0,4 ml HNO3 đặc + 1,6 ml nƣớc cất + một lƣợng thích hợp Cr(NO3)3.9H2O chứa trong cốc thủy tinh 250ml.
Đặt dung dịch B trên máy khuấy từ, khuấy đều với tốc độ ổn định ở nhiệt độ phòng, sau đó nhỏ từ từ từng giọt dung dịch A vào dung dịch B cho đến hết. Tiếp tục khuấy trong 2 giờ thu đƣợc sol.
Làm già sol bằng cách để 2 ngày ở nhiệt độ phòng thu đƣợc gel. Kết tinh gel trong autoclave ở nhiệt độ 1800C trong 10 giờ. Rửa, sấy khô ở 1000C trong 24giờ rồi nghiền thật mịn bằng cối mã não, thu đƣợc vật liệu TiO2.
Hình 2.1. Quy trình điều chế nano TiO2 biến tính bởi Cr(III)
C2H5OH, TIOT
C2H5OH,HNO3,H2O, Cr(NO3)3.9H2O
Khuấy liên tục trong 2h Nhỏ từ từ từng giọt
Sol
gel
Làm già sol trong 48h
Kết tinh trong Autoclay ở 180oC,10h
Vật liệu biến tính Cr-TiO2
51