C. Chế tạo lớp phủ
2. Mạ
3.6.2. Kết quả tỏch pic và thành phần cỏc NTĐH trong mẫu lớp
NTĐH.
Hỡnh 41. Kết quả tỏch pic của một số NTĐH chủ yếu trong dóy ở mẫu mạ Bảng 23: Thành phần đất hiếm trong mẫu đầu vào và đầu ra khi mạ bằng phụ gia Xeri tinh khiết
Mẫu Nguyờn tố Dung dịch phủ Lớp phủ
ppm Tỉ lệ % ppm Tỉ lệ % M1 La 5107 6,9 7,85 3,4 Ce 63050 85,2 198,52 86,6 Pr 1630 2,2 3,85 1,7 Nd 4224 5,7 18,87 8,2 M2 La 5107 6,9 10,75 4,1 Ce 63050 85,2 224,12 85,9 Pr 1630 2,2 4,34 1,7 Nd 4224 5,7 21,72 8,3 TB La 5107 6,9 9,30 3,8 Ce 63050 85,2 211,32 86,2 Pr 1630 2,2 4,10 1,7 Nd 4224 5,7 20,30 8,3
KẾT LUẬN
Sau một thời gian tỡm hiểu và nghiờn cứu luận văn đó đạt đƣợc những kết quả sau:
Nghiờn cứu, khảo sỏt và lựa chọn cỏc điều kiện tối ƣu cho việc xỏc định cỏc NTĐH trờn hệ sắc ký điện di mao quản.
Khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hƣởng đến kết quả đo cỏc NTĐH bằng mỏy sắc ký điện di mao quản, xỏc định giới hạn của cỏc nguyờn tố ảnh hƣởng nhƣ: Cu > 50 ppm: Fe, Mn, Ni, Zn, PO43- >100 ppm đối với nồng độ NTĐH là 5 ppm.
Nghiờn cứu tỏch và loại sắt khỏi dung dịch chứa cỏc NTĐH để xỏc định cỏc NTĐH trờn hệ điện di mao quản.
Xõy dựng qui trỡnh phõn tớch mẫu: lập đƣờng chuẩn, chọn cỏc điều kiện xử lý mẫu phự hợp.
Qui trỡnh đƣợc đỏnh giỏ bằng đƣờng chuẩn:
- Vựng tuyến tớnh: khoảng tuyến tớnh của cỏc nguyờn tố đất hiếm nằm trong khoảng từ 1ppm đến 50ppm.
- Giới hạn phỏt hiện là: 0,5 ppm
- Giới hạn định lƣợng của phƣơng phỏp: 1,6 ppm
- Độ lặp lại: RSD% dao động từ. 0,51% - 1,69% với La, RSD% dao động từ.1,23% - 1,59% với Ce.
- Độ thu hồi: R% dao động từ: 85,64% -106,18% với La, R% dao động từ: 85,213% - 111,25% với Ce.
Áp dụng qui trỡnh để phõn tớch mẫu thực tế
Phƣơng phỏp phõn tớch CE là một trong những phƣơng phỏp mới với độ nhạy và độ chọn lọc tƣơng đối cao. Bằng kỹ thuật phõn tớch CE cho phộp xỏc định và định lƣợng đồng thời cỏc NTĐH trong lớp phủ một cỏch thuận lợi và thu đƣợc kết quả chớnh xỏc với độ tin cậy cao. Việc khảo sỏt lựa chọn cỏc
điều kiện tối ƣu cựng với kết quả phõn tớch mẫu thực tế cho thấy cú thể xỏc định trực tiếp cỏc NTĐH trong lớp phủ bằng phƣơng phỏp CE.
TÀI LIỆU THAM KHẢO A. Tiếng Việt
1. Trần Minh Đạt (2007), Nghiờn cứu thành phần phụ gia nguyờn tố đất hiếm trong lớp phủ bảo vệ kim loại đen, Luận văn thạc sỹ phõn tớch,
Trƣờng Đai học Khoa học tự nhiờn, Hà Nội.
2. Phạm Thị Hồng Đức (2007), Chế tạo màng phốt phỏt cú khả năng chống ăn mũn tốt cho kim loại đen, Luận văn thạc sỹ phõn tớch, Trƣờng Đai học Khoa học tự nhiờn, Hà Nội.
3. Nụng Mạnh Dũng (2001), Tỏch và xỏc định cỏc nguyờn tố đất hiếm bằng phương phỏp điện di mao quản, Khoỏ luận tốt nghiệp bộ mụn phõn tớch, Trƣờng đại Học Khoa học Tự nhiờn, Hà Nội.
4. Nguyễn Thị Hạnh (2007), Phõn tớch lượng nhỏ cỏc NTĐH trong lớp phủ bảo vệ bề mặt kim loại bằng phương phỏp huỳnh quang, Khoỏ luận tốt nghiệp bộ mụn phõn tớch, Trƣờng Đai học Khoa học tự nhiờn, Hà Nội.
5. Trần Tứ Hiếu (2000), Hoỏ phõn tớch, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội. 6. Trƣơng Ngọc Liờn (2002), Điện húa lý thuyết, NXB Khoa học kỹ thuật,
Hà Nội.
7. Phạm Luận (1999), Cơ sở lý thuyết về Sắc ký điện di mao quản hiệu suất cao, Khoa hoỏ, Bộ mộ Phõn tớch, ĐHKH Tự nhiờn xuất bản, Tr3-20.
8. Phạm Luận (2002), Cơ sở lý thuyết của phương phỏp phõn tớch phổ khối lượng nguyờn tử, phộp đo ICP-MS, Đại học Khoa học tự nhiờn, Hà
Nội.
9. Phạm Luận (1999), Bài giảng về cơ sở lý thuyết cỏc phương phỏp phõn tớch phổ quang học, Khoa hoỏ, Đại học Khoa học tự nhiờn, Hà Nội. 10. Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết của phương phỏp phõn tớch phổ phỏt
xạ và hấp thụ nguyờn tử tập I, II, Khoa hoỏ, Đại học Khoa học tự nhiờn, Hà Nội.
11. Đoàn Thị Mai (2007), Nghiờn cứu thành phần phụ gia Niken trong lớp phủ bảo vệ kim loại đen, Luận văn thạc sỹ phõn tớch, Trƣờng Đai học Khoa học tự nhiờn, Hà Nội.
12. Đặng Vũ Minh (1992), Tỡnh hỡnh nghiờn cứu cụng nghệ và ứng dụng đất hiếm, Viện Khoa học Việt Nam, Hà Nội.
13. Vũ Hoàng Minh (1997), Tỏch và xỏc định riờng biệt cỏc nguyờn tố đất hiếm bằng phương phỏp quang phổ plasma ICP-AES, Bỏo cỏo tổng
kết đề ỏn khoa học, Bộ Cụng nghiệp.
14. Trịnh Xuõn Sộn (2002), Điện hoỏ học, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội. 15. Nguyễn Ngọc Sơn (2006), Nghiờn cứu xỏc định một số nguyờn tố đất
hiếm trong Yttri tinh khiết bằng phộp đo phổ plasma ICP-MS, Luận văn thạc sỹ phõn tớch, Trƣờng Đai học Khoa học tự nhiờn, Hà Nội. 16. Vừ Văn Tõn (2007), Hoỏ học cỏc nguyờn tố đất hiếm, NXB Giỏo Dục,
Hà Nội.
17. Trần Thị Trang (2008), Nghiờn cứu thành phần lớp phủ pyrophotphat trờn kim loại đen cú phụ NTĐH và một sụ nguyờn tố khỏc nhằm hạ nhiệt độ thiờu kết, Khoỏ luận tốt nghiệp bộ mụn phõn tớch, Trƣờng Đai học Khoa học tự nhiờn, Hà Nội.
18. N.T Uyển (1979), Giỏo trỡnh chuyờn đề NTĐH Khoa hoỏ ĐHTH Hà Nội Tr.40.
19. Nguyễn Thị Ngọc Yến (2005), Nghiờn cứu chế tạo hệ dung dịch ức chế gỉ bảo vệ cỏc kết cấu thộp vựng biển, Bỏo cỏo tổng kết khoa học và cụng nghệ, Viện Cụng nghệ, Hà Nội.
20. Viện Cụng nghệ (1986), Những vấn đề cơ bản về cụng nghệ phốt phỏt hoỏ (tài liệu lƣu hành nội bộ).
Tiếng Anh
21. Alimad.S, Chanhurg.M.S (1984), “Determination REEs in high-purity Uranium”, Juor. Radioanal. Nucl. Chem, (2), 207-208.
22. Bi-feng Liu, Liang-bin Liu, Jie-ke Cheng (1998), Separation and
determination of thorium, uranium and mixed rare-earth elements as their UV:VIS absorbing complexes by capillary zone electrophoresis, Talanta 47, 291–299.
23. Cassidy R.M (1976) “Determination of REEs in rock by liquid chromatography”, chem. Geol. 67, 185-195.
24. Del Mar Castineira Gomez Maria, Brandt Rolf, Jakubowski Norbert, Andersson Jan T. (2004), Changes of the metal composition in German white wines through the winemaking process. A study of 63 elements by inductively coupled plasma-mass spectrometry, Journal of Agricultural and Food Chemistry, [J. Agric. Food Chem.], vol 52, no. 10, pp. 2953-2961.
25. D.Ishit, A.Hikose, Y.Iwasaki (1978) “Cation exchange saparation of 16 Rare earth matals by Microscale High-performance liquid chromatography” journal of radioanal. Chemischy, vol.46, 41-9. 26. F.M. Graber, H.R.Lukens and J.K. Mackenzie (1973), “Neutron
activation analysis”.
27. N.A. Frigerio Metal phathalocyanines. (March, 27 th 1962 - US patent 3027391…of some rare-earth phthalocyanines.
chelating resins and inductively coupled plasma mass spectrometry for simultaneous determination of trace and major elements in small volumes of saline water samples, Fresenius journal of analytical chemistry, vol. 370, no. 7, pp. 990-912.
29. Hamanaka T., Rong W., Ikeda K., Sawatari H., Chiba K., Haraguchi H. (1999), Multielement determination of rare earth elements in geochemical samples by liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, Analytical sciences, vol. 15, no. 1, pp. 17-22.
30. Hikaru Okamoto, Takeshi Hirokawa (2003), Application of
electrokinetic supercharging capillary zone electrophoresis to rare- earth ore samples, Journal of Chromatography A, 990, 335–341. 31. Hiroaki Onoda, Kazuo Kojima, Hiroyuki Nariai (2006), Additional
effects of rare earth elements on formation and properties of some transition metal pyrophosphates, Journal of alloys and compounds. Vol 408, pp 568 – 572
32. J.Bellanger. (1976) “ Determination of Ytterbium by graphite furnace atomic absortion in digesta samples and feces using Ta-coated graphite tubes” J. of Atomic Spectoscopy, vol 8, No-4, 140-141. 33. J.V. Adam (1969) “ Distribution of latanite in mineral”, US Deulogical
surver research, vol 147, 38-44.
34. Khorge C.R., Chakraborty P., Saran R. (2000), Determination of rare earth elements in iron-rich geological samples by ICP-OES, Atomic spectrometry. [At. Spectr.], vol 21, no 6, pp. 220-224.
35. Kyue-Hyung Lee, Seiichiro Shishio, Isao Kusachi, Shoji Motomizu (2000), Determination of lanthanoids and ytrrium in JGb2 and JR3 by inductively coupled plasma-mass spectrometry after cationexchange pretreatment, Geochemical Journal, vol.34, pp. 383-393.
36. Man He, Bin Hu, Zucheng Jiang, Yan Zeng (2004), Development and validation method for the determination of rare earth impurities in high purity neodymium oxide by ICP-MS, Atomic spectroscopy, vol. 25, no. 1, pp. 13-20.
37. Nevin Oă ztekin, F. Bedia Erim (2000), Separation and direct UV
detection of lanthanides complexed with cupferron by capillary electrophoresis, Journal of Chromatography A, 895, 263–268.
38. N.G. Eby (1972), Anal. Chem. 44, 2137.
39. Pedreira W.R., Da silva Queiroz C.A., Abrao A., Pimentel M.M.
(2004), Quantification of trace amounts of rare earth elements in high purity gadolinium oxide by sector field inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS), Journal of Alloys and Compounds, [J.Alloys Compd.], vol 374, pp. 129-132.
40. P.Jandik, B.Bornn (1993), Capillary Electrophoresis of small moleculer and ions. VCH New York.
41. P.T Fich and D.S. Rusell (1951), Anal. Chem. 23, 1469.
Radiochemical determination of neodymium, and cerium in Fission products
42. Shu Xiuu Zhang S. Murachi S., Imasaka T., Watannabe M. (1995), Determination of rare earth impurities in ultrapure europium oxide by inductively-coupled plasma mass spectrometry, Analytica Chimica Acta., vol. 314, no. 3, pp. 193-201.
43. S.M. Aljlobory, M.J.Aladid. (1990), “ INNA of Zr, La, Ce and Nd in geological sample in the presence different Uranium concentration” J. Radio, Anal. Nucl. Chem. Vol 139, 31-35.
44. Xinde Cao, Ming Yin, Bing Li (1999), Determination of rare earth impurities in high purity gadolinium oxide by inductively coupled plasma mass spectrometry after 2-ethylhexylhydrogen-ethylhexy phosphonate extraction chromatographic separation, Talanta: (Oxford), vol 48, no.3, pp. 517-525.
45. Xinde Cao, Ming Yin, Guiwen Zhao, Jiaxi Li. (1998), Determination of ultratrace rare earth elements in tea by ICP-MS with microwave digestion and AG50W-x8 cation exchange chromatrography,