Pha chế cỏc dung dịch

Một phần của tài liệu tách và xác định các nguyên tố đất hiếm trong lơp phủ bằng phương pháp sắc ký điện di mao quản ( cec) (Trang 74 - 75)

C. Chế tạo lớp phủ

2. Mạ

3.5.2. Pha chế cỏc dung dịch

Pha chế dung dịch phốt phỏt hoỏ

- Pha chế theo mẫu đơn đó trỡnh bày ở Chƣơng 2, cho một lit dung dịch. Tiến hành kiểm tra pH, độ axit tổng và độ axit tự do trong dung dịch phải đảm bảo cỏc yếu tố sau;

 pH: 2,2 ữ 2,6

 Axit tổng: 50 ữ 80 điểm  Axit tự do: 4 ữ 7 điểm

A m o u n t[p p m ] 0 2 5 A r e a 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 1 2 3 4 6 7 L u , D A D 1 A C o r r e la t io n : 0 . 9 9 5 6 9 R e l. R e s % ( 1 ) : 2 4 8 . 4 5 0 A r e a = 1 . 4 7 5 2 3 5 2 3 * A m t + 0

Điểm là đơn vị đƣợc tớnh bằng số ml dung dịch NaOH 0,1 N phản ứng với 10 ml dung dịch photphỏt hoỏ.

-Lấy 400ml dung dịch photphat hoỏ ra bể (bể photphat hoỏ

-Cõn 0,1g Cu(NO3)2.6H2O và 1,6 g Ni(NO3)2 6H2O, đổ vào bể photphatvà khuấy đều cho tan hết. Đƣợc bể 1

+ Pha chế dung dịch Ce3+

- Cõn 1,7g CeO2 chuyển về dạng nhũ tƣơng bằng nƣớc.

- Hoà tan oxit CeO2 bằng lƣợng vừa đủ HNO3 đun núng đến nhiệt độ 80 ữ 900C. Khuấy dung dịch cho đến khi tan hết, dung dịch cú mầu nõu đỏ, đú là mầu của Ce4+. Tiếp tục nhỏ giọt H2O2 vào dung dịch cho đến khi dung dịch cú màu vàng là do:

Ce4+ (màu nõu đỏ) +e Ce3+(màu vàng)

Cõn 9g axit Xitric, hoà tan hoàn toàn vào nƣớc. đổ vào dung dịch Ce3+ vừa pha chế đƣợc ở trờn để tạo phức. Định mức một lớt. Đo và điều chỉnh pH của dung dịch khoảng 1,3 ữ 1,5. Lấy 400ml dung dịch vừa pha ra bể. Đƣợc bể 2.

3.5.3. Chế tạo lớp phủ

+ Làm sạch cỏc tấm thộp CT3 - Mài tấm thộp.

- Ngõm vào dung dịch NaOH 1N để tẩy dầu mỡ

- Ngõm vào dung dịch HCl 1M để trung hào hết NaOH - Rửa trong Na2CO3 3% để trung hoà HCl

- Rửa sạch lại bằng nƣớc cất

- Ngõm tấm thộp vào dung dịch photphat hoỏ và dung dịch Ce3+.

Một phần của tài liệu tách và xác định các nguyên tố đất hiếm trong lơp phủ bằng phương pháp sắc ký điện di mao quản ( cec) (Trang 74 - 75)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(84 trang)