C. Chế tạo lớp phủ
2. Mạ
3.3.2. Giới hạn định tớnh (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)
Giới hạn định tớnh (LOD) hay cũn gọi là giới hạn phỏt hiện đƣợc định nghĩa là nồng độ nhỏ nhất của chất phõn tớch mà thiết bị cú thể phỏt hiện đƣợc.
Giới hạn định lƣợng (LOQ) là nồng độ nhỏ nhất của chất phõn tớch mà thiết bị cú thể định lƣợng với kết quả cú độ tin cậy ≥ 95%.
Đối với hệ thống CE, LOD và LOQ cú thể đƣợc tớnh theo cỏc cụng thức: B S C 3 LOD STD (*) B S C 10 LOQ STD (**)
Trong đú: : Độ lệch chuẩn của mẫu trắng (Blank) CSTD : Nồng độ của mẫu chuẩn
S : Tớn hiệu của mẫu chuẩn
B : Tớn hiệu trung bỡnh của mẫu trắng
Hay giới hạn phỏt hiện đƣợc định nghĩa là nồng độ nhỏ nhất của chất phõn tớch mà hệ thống phõn tớch cũn cho tớn hiệu phõn tớch khỏc cú nghĩa so với tớn hiệu mẫu trắng hay tớn hiệu nền. Trong sắc ký , LOD là nồng độ chất phõn tớch mà cho tớn hiệu sắc ký gấp 3 lần tớn hiệu nhiễu đƣờng nền (S/N = 3). Thờm chuẩn cú nồng độ nhỏ dần (bắt đầu từ giới hạn dƣới của đƣờng chuẩn) vào nền mẫu trắng, tiến hành chạy sắc ký thu đƣợc cỏc kết quả sau:
Hỡnh 24: Phổ sắc ký của cỏc NTĐH ở nồng độ 0,5 ppm
Ta nhận thấy tại nồng độ 0,5ppm thỡ tớn hiệu của chất phõn tớch lớn gấp 3- 5 lần tớn hiệu đƣờng nền. Nhƣ vậy, giới hạn phỏt hiện của phƣơng phỏp lấy bỡnh quõn (của nguyờn tố nhạy nhất và kộm nhạy nhất) là 0,5ppm.
Trong phõn tớch sắc ký, LOQ là nồng độ chất phõn tớch mà cho tớn hiệu gấp 10 lần tớn hiệu nhiễu đƣờng nền. (S/N = 10), tức là LOQ = 3,33 LOD. Vậy, giới hạn định lƣợng của phƣơng phỏp lấy bỡnh quõn là 1.66 ppm.
Nhận xột: Kết quả đo và tớnh toỏn cho thấy giới hạn phỏt hiện và giới hạn
định lƣợng của phộp đo CE rất nhỏ . Nhƣ vậy phƣơng phỏp này hoàn toàn phự hợp để xỏc định cỏc NTĐH trong lớp phủ.