Thí nghiệm tổng hợp BHD được tiến hành ở áp suất cao, nhiệt độ cao, trong thiết bị phản ứng cao áp
Cách tiến hành phản ứng
Quá trình tổng hợp gồm các bước sau:
Chuẩn bị xúc tác, xúc tác trước khi cho vào phản ứng phải được sấy ở 110 oC, đảm bảo đuổi hết hơi ẩm tồn đọng trong quá trình bảo quản.
Hoạt hĩa xúc tác (đối với phản ứng xúc tác cĩ hoạt hĩa)
Lấy mẫu mỡ cá cĩ thể tích xác định ứng với lượng xúc tác tương ứng (hàm lượng 1% khối lượng) đưa vào thiết bị phản ứng.
Đưa khí H2 vào thiết bị phản ứng.
Gia nghiệt cho hệ thống phản ứng. Khi nhiệt độ đạt giá trị mong muốn và ổn định thì bắt đầu tính thời gian phản ứng
Sau khi phản ứng kết thúc, tiến hành giải nhiệt cho hệ thống xuống dưới 50 oC, sau đĩ xả khí và thu sản phẩm.
Hỗn hợp sản phẩm sẽ được tách xúc tác và đưa đi chưng cất thu sản phẩm theo phân đoạn.
Hình 3.6. Sơ đồ trình tổng quy hợp BHD
Sau khi chưng cất ra sản phẩm, lựa chọn phân đoạn trung bình (cĩ nhiệt độ sơi từ 200 tơi 350 oC) là phân đoạn để tổng hợp nhiên liệu diesel đi đo các tính chất: độ nhớt, nhiệt độ chớp cháy, điểm đơng đặc, hàm lượng cặn carbon, chí số acid, tỷ trọng...
Tiến hành khảo sát hiệu quả phân đoạn sản phẩm trung bình, độ nhớt và chỉ số acid của phân đoạn đĩ theo nhiệt độ và thời gian lưu của phản ứng.
Thí nghiệm lựa chọn xúc tác
Mục đích: Nghiên cứu ảnh hưởng của các loại xúc tác đến hiệu suất thu hồi và chất lượng sản phẩm BHD từ nguyên liệu mỡ cá. Lựa chọn loại xúc tác để khảo sát theo nhiệt độ và thời gian phản ứng.
Tiến hành:
- Tiến hành phản ứng tổng hợp BHD trong thiết bị phản ứng cao áp với 4 mẫu như sau:
Thiết bị phản ứng cao áp Dầu mỡ động thực vật Xúc tác được tỏng hợp Chưng cất Tách xúc tác Sản phẩm BHD
Bảng 3-1. Các mẫu khảo sát lựa chọn xúc tác tổng hợp BHD
- Tiến hành chưng cất sản phẩm của 4 mẫu phản ứng trên và mẫu nguyên liệu, dựng đường cong chưng cất
- Thí nghiệm kiểm tra một vài tính chất của phân đoạn sản phẩm BHD
Khảo sát phản ứng tổng hợp BHD theo các loại xúc tác.
Mục đích: Khảo sát hiệu suất, chất lượng phân đoạn sản phẩm BHD theo nhiệt độ phản ứng dựa trên hai chỉ tiêu: độ nhớt và chỉ số acid.
Tiến hành:
- Tiến hành thí nghiệm tổng hợp BHD với 4 mẫu ở nhiệt độ 350 oC, áp suất 30-35 bar.
- Chưng cất 4 mẫu sản phẩm trên, dựng đường cong chưng cất và phân tách phân đoạn BHD
- Tiến hành đo độ nhớt và chỉ số acid của phân đoạn BHD
Điều kiện phản ứng
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nhiệt độ, oC 350 350 350 350 Áp suất, bar 32 32 32 32 Thời gian phản ứng, h 3 3 3 3 Hàm lƣợng xúc tác, % 0 1 1 1 Loại xúc tác Khơng xúc tác CoMo/γ-Al2O3 hoạt hĩa CoMo/TiO2 hoạt hĩa CoMo/ZrO2 hoạt hĩa
CHƢƠNG 4. KẾT QUẢ, ĐÁNH GIÁ, CHỌN XÚC TÁC BIẾN TÍNH VÀ BÀN LUẬN