Xúc tác sau khi được tổng hợp sẽ được đo diện tích bề mặt riêng và đo nhiễu xạ tia X (đo XRD) kiểm tra hiệu quả của quá trình tổng hợp, cũng như
đánh giá tính chất hĩa lí của xúc tác.
Cơ sở lí thuyết phương pháp nhiễu xạ tia X
Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray Diffration) là một phương pháp hiện đại và được ứng dụng phổ biến để nghiên cứu vật liệu cĩ cấu trúc tinh thể, nhờ phương pháp này ta cĩ thể nhận biết chính xác và nhanh chĩng cấu trúc của một loại tinh thể, đồng thời sử dụng để định lượng pha tinh thể với độ tin cậy cao.Phương pháp XRD dùng để xác định cấu trúc, thành phần pha trong mẫu xúc tác. Mạng tinh thể được cấu tạo từ ion hay nguyên tử phân bố một cách trật tự và đều đặn trong khơng gian theo một quy luật xác định. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion vào khoảng vài angstron nghĩa là sấp xỉ bước sĩng tia Rownghen. Khi chùm tia tới đập vào mặt tinh thể và đi vào trong nĩ thì mạng tinh thể đĩng vai trị của một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion phân bố trên các mặt phẳng (mặt phẳng nguyên tử) song song với nhau. Các nguyên tử bị kích thích bởi chùm tia Ronghen sẽ trở thành những tâm phát ra tia sáng thứ cấp (tia tán xạ).
Xét hai mặt phẳng song song I và II cĩ khoảng cách d. Chiếu chùm tia Ronghen tạo với các mặt phẳng trên một gĩc θ.
Để các tia phản xạ cĩ thể giao thoa thì hiệu quang trình của hai tia 11’ và 22’ phải bằng số nguyên lần bước sĩng tia tới λ.
Từ đĩ tính được:
AB+AC = nλ hay 2dsinθ = nλ
Trong đĩ: d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song θ là gĩc giữa chùm tia X với chùm tai phản xạ
Đây là phương trình cơ bản cho nghiên cứu cấu tạo tinh thể (Hệ thức Vulf- Bragg). Căn cứ vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ Ronghen tìm ra gĩc 2θ từ đĩ suy ra d theo hế thức Vulf-Bragg. Mỗi pha tinh thể sẽ cĩ một bộ vạch nhiễu xạ đặc trưng, so sánh giá trị d tìm được với giá trị d chuẩn sẽ xác định được thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần phân tích. Vì vậy, phương pháp này thường được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật chất.
Thơng tin thu được tù kết quả phân tích được hiển thị thơng qua đồ thị, và thu nhận được các thơng tin sau:
- Đường nền: mức độ tinh thể hĩa - Vị trí mũi: định tính thành phần pha
- Cường độ mũi: định lượng thành phần pha - Độ rộng mũi nhiễu xạ: kích thước hạt.
Thực nghiệm:
Mẫu xúc tác được gửi đánh giá và phân tích tại Viện Cơng nghệ Hĩa học thành phố Hồ Chí Minh.