Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen là một phƣơng pháp hiện đại và đƣợc ứng dụng phổ biến để nghiên cứu vật liệu có cấu trúc tinh thể, nhờ phƣơng pháp này có thể nhận diện nhanh chóng và chính xác cấu trúc của các loại tinh thể đồng thời sử dụng để định tính pha tinh thể với độ tin cậy cao.
Nguyên tắc:
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể đƣợc cấu tạo từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khi chùm tia Rơnghen tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lƣới tinh thể thì mạng lƣới này đóng vai trò nhƣ một cấu tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion phân bố trên các mặt phẳng song song với nhau. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành các tâm phát ra các tia phản xạ.
Hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song cạnh nhau đƣợc tính nhƣ sau:
= 2d. sin
Trong đó: d: Là khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song. : Là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ.
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học Trang 76 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng số nguyên lần bƣớc sóng, nghĩa là:
2d. sin = n
Đây là hệ thức Vufl – Bragg và là phƣơng trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể. Căn cứ vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ Rơnghen tìm ra góc 2 từ đó suy ra d theo hệ thức Vufl – Bragg. So sánh giá trị d tìm đƣợc với d chuẩn sẽ xác định đƣợc thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu. Vì vậy phƣơng pháp này đƣợc sử dụng rộng rãi trong cấu trúc tinh thể của vật chất.
Phép đo XRD đƣợc tiến hành tại phòng X – Ray thuộc phòng phân tích hóa lý – Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng, trên máy Siemens D5000 (Đức),
ống phát tia CuKα(1,5406 Å) có lọc tia, điện áp 40kV, cƣờng độ dòng ống
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học Trang 77 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
A B C D E F
CHƢƠNG 3