Vitamin E thô thu ñược còn chứa nhiều tạp chất vì vậy chúng tôi phải tiến hành tinh chế vitamin E thô ñể có ñược sản phẩm vitamin E có ñộ tinh khiết cao, ñáp ứng ñược tiêu chuẩn dược ñiển. Kết quả phân tích chất lượng sản phẩm vitamin E tinh chếñược trình bày trong bảng sau:
Bảng 4.16. Một số chỉ tiêu chất lượng của vitamin E tinh chế thành phẩm TT Tên chỉ tiêu ðơn vị tính Kết quả Tiêu chuẩn
DDVN 4 1 Cảm quan - Dạng lỏng Dạng lỏng 2 Chỉ số acid mgKOH/g 1,6 ≤ 2 3 ðộ tinh khiết % 91,3 ≥ 90% 4 Hàm lượng kim loại nặng ppm 0 ≤ 10 5 ðộ nhiễm khuẩn Escherichiacoli và Salmonella - Không phát hiện Không có
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ……… 52 Qua kết quả phân tích ở bảng 4.16 có thể nhận thấy sản phẩm vitamin E tinh chế của ñề tài có chất lượng tốt, ñạt các tiêu chuẩn dược ñiển.
Từ toàn bộ các kết quả nghiên cứu ñược trình bày ở trên chúng tôi có thể ñề xuất ñược quy trình công nghệ thu nhận vitamin E từ cặn khử mùi - phụ phẩm chế biến dầu ñậu tương, ñược trình bày trong như sơñồ 4.1.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ……… 53
Sơñồ 4.1. Sơñồ quy trình công nghệ thu nhận vitamin E từ cặn khử mùi dầu
ñậu tương
Xử lí nguyên liệu Ethyl este hóa
- Tỉ lệ etanol : cặn dầu: 3:1, - Thời gian: 70 phút, nhiệt ñộ: 70oC
Vitamin E thô
Tinh sạch bằng kết tinh lạnh
Hệ dung môi : n-hexan : aceton : etanol (96%): 9:2:1; tỉ lệ dung môi : vitamin E là 4,5:1; nhiệt ñộ kết tinh -15oC, thời gian 10
giờ.
Các etyl este
VITAMIN E TINH KHIẾT
Hòa tan trong n-hexan, làm khô bằng Na2SO4 H2SO4ñậm ñặc, (0,8% so với NL) Phytosterol thô Cặn khử mùi
Ethanol thu hồi Cô ñuổi dung môi
Chưng cất phân ñoạn chân không
- Cột tách: 15 ñĩa lý thuyêt - Áp suất: 5 mbar
Tách phytosterol
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ……… 54
Thuyết minh quy trình:
Cặn khử mùi dầu ñậu tương từ Công ty dầu thực vật về sẽ ñược loại nước bằng cách hòa tan cặn trong dung môi n-hexan, phần nước ở phía dưới tách ra bằng phễu chiết. Phần phía trên dung dịch trong n-hexan ñược làm khô bằng Na2SO4, lọc cặn vô cơ qua giấy lọc, rồi cô kiệt dung môi ñể thu ñược nguyên liệu sạch cho quá trình thu nhận vitamin E.
Nguyên liệu cặn khử mùi dầu ñậu tương sạch ñược tiến hành etyl este hóa các acid béo có trong cặn khử mùi với xúc tác H2SO4 ñậm ñặc (0,8%), tỉ lệ etanol : cặn khử mùi là 3:1 trong thời gian 70 phút, ở nhiệt ñộ 70oC.
Khi phản ứng etyl este hóa kết thúc, hỗn hợp sản phẩm ñược ñem ñi ñuổi dung môi etanol trên thiết bị cô quay chân không. Sau ñó hỗn hợp ñược hòa tan trong etyl axetat ñể loại acid vô cơ bằng cách rửa với nước muối bão hòa và nước cho ñến pH= 7, rồi làm khan bằng Na2SO4. ðuổi dung môi etyl axetat trên thiết bị cô quay chân không, tiếp ñó tách các etyl este của các acid béo ra khỏi hỗn hợp bằng chưng cất phân ñoạn với cột tách phân ñoạn có 15 ñĩa lý thuyết, ở áp suất 5 mbar và nhiệt ñộñỉnh là 198 - 225oC.
Phần còn lại trong bình cất chứa chủ yếu phytosterol và vitamin E ñược hòa trong etanol với lượng tối thiểu ñủ hòa tan thành dịch lỏng ñồng nhất ở nhiệt ñộ 450C, rồi làm nguội từ từ ñến nhiệt ñộ 50C, ñể yên ở nhiệt ñộ này trong khoảng 1 giờ ñể tinh thể phytosterol ñược kết tinh bền vững. Sau ñó tiến hành ly tâm tách phần chất kết tinh ra. Quá trình kết tinh phytosterol ñược lặp lại như vậy thêm 2 lần nữa ñể thu ñược vitamin E thô.
Công ñoạn cuối cùng là tinh chế vitamin E thô bằng phương pháp kết tinh lạnh trong hệ dung môi có tỉ lệ: n-hexan : aceton : etanol (96%): 9:2:1, với tỉ lệ dung môi : vitamin E thô (v/w) là 4,5:1. Vitamin E thô ñược hòa tan hệ dung môi trên ở nhiệt ñộ khoảng 500C nhiệt ñến nhiệt ñộ sôi ñể có ñược dịch lỏng ñồng nhất, rồi ñể nguội từ từñến nhiệt ñộ phòng. Sau ñó, cho vào tủ ñông lạnh ở nhiệt ñộ -150C trong thời gian 10 giờ. Chất rắn kết tinh ñược lọc loại ra, phần dịch lỏng ñược cô ñuổi kiệt dung môi ñể thu sản phẩm vitamin E tinh khiết.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ……… 56
PHẦN V
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ