Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ……… 43 Phản ứng etyl este hóa cặn khử mùi dầu ñậu tương diễn ra từ từ, càng về sau tốc ñộ phản ứng càng chậm lại. Do vậy, cần xác ñịnh ñược thời gian phản ứng hay nói chính xác hơn thời ñiểm dừng phản ứng bởi nếu cố kéo dài phản ứng thì hiệu suất phản ứng không tăng hoặc tăng không ñáng kể (trong một số trường hợp hiệu suất phản ứng giảm xuống do tạo thành các sản phẩm phụ). thời gian phản ứng etyl este hóa cặn dầu ñậu tương ñược khảo sát ở các mức thời gian khác nhau: 40, 50, 60, 70 và 80 phút. Kết quảñược thể hiện ở bảng 4.7:
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ……… 44
Bảng 4.7. Ảnh hưởng của thời gian tới quá trình etyl este hóa cặn khử mùi dầu ñậu tương Thời gian (phút) Chỉ số axít (mgKOH/g) Hiệu suất phản ứng (%) 40 25,71 83,28c 50 13,93 90,94b 60 9,88 93,83b 70 7,04 95,42a 80 7,19 95,32a
Trong giai ñoạn ñầu kể từ khi bắt ñầu phản ứng cho tới 70 phút, chỉ số acid liên tục giảm. Ở 40 phút chỉ số acid là 25,71 mgKOH/g, 50 phút là 13,91 mgKOH/g, 60 phút là 9,88 mgKOH/g. Khi kéo dài thời gian lên 80 phút thì chỉ số acid không tăng và có xu hướng giảm ñi. ðiều này cho thấy phản ứng ñã kết thúc, kéo dài thêm thời gian sẽ làm cho phản ứng dịch chuyển theo chiều nghịch, làm tăng chỉ số acid và làm giảm hiệu suất phản ứng. Do ñó, chúng tôi lựa chọn ñược thời gian thích hợp nhất cho quá trình etyl este hóa cặn khử mùi dầu ñậu tương là 70 phút.
Như vậy, ñiều kiện tối ưu cho phản ứng etyl este hóa là 700C, trong thời gian 70 phút, với xúc tác H2SO4ñậm ñặc, tỷ lệ etanol : cặn khử mùi là 3:1.
4.3.3. Xác ñịnh các ñiều kiện công nghệ cho quá trình chưng cất phân ñoạn chân không hỗn hợp các etyl este của các acid béo