Vitamin E thô thu nhận ñược sau khi tách phytosterol chỉ có ñộ tinh khiết khoảng 60%, ngoài vitamin E còn có một lượng nhỏ các etyl este của các acid béo, phytosterol và các hợp chất khác có trong cặn khử mùi ban ñầu. Vì vậy cần tinh chế, nâng cao ñộ tinh khiết của vitamin E > 90% ñể nó có giá trị cao và có thể sử dụng ñược trong thực phẩm và dược phẩm. Có nhiều phương pháp tinh chế vitamin E nhưng phương pháp thường ñược hay sử dụng là phương pháp kết tinh lạnh với hệ dung môi thích hợp.
4.4.2.1. Lựa chọn hệ dung môi cho quá trình tinh chế vitamin E
Qua tài liệu tham khảo và ñộ hòa tan của các chất có trong sản phẩm vitamin thô, các hệ dung môi ñược lựa chọn cho việc khảo sát tinh chế vitamin E là:
- HDM1: n-hexan : etyl acetat : etanol: 9:2:1 - HDM2: n-hexan : etyl acetat : etanol: 10:1:1 - HDM3: n-hexan : aceton : etanol: 9:2:1 - HDM4: n-hexan : aceton : etanol: 10:1:1 - HDM5: n-hexan : aceton : etanol (96%): 9:2:1
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ……… 49 - HDM6: n-hexan: aceton: 2:1
Kết quả khảo sát ñược thể hiện tại bảng 4.12.
Bảng 4.12. Ảnh hưởng của hệ dung môi ñến quá trình tinh chế vitamin E Hệ dung môi ðộ tinh khiết Vitamin E, % Hiệu suất tinh chế, %
HDM 1 86,30b 88,20a HDM 2 84,50c 87,11a HDM 3 90,10a 88,40a HDM 4 88,51b 87,60a HDM 5 91,02a 88,90a HDM 6 81,40d 83,52b
Kết quảở bảng 4.12 cho thấy hệ dung môi phù hợp nhất cho quá trình tinh chế vitamin E là: HDM 5: n-hexan : aceton : etanol (96%): 9:2:1. ðiều này chứng tỏ khi có mặt một lượng rất nhỏ nước, quá trình kết tinh các hợp chất phyto diễn ra thuận lợi hơn nên ñã làm tăng ñáng kểñộ tinh khiết của sản phẩm vitamin E.
4.4.2.2. Xác ñịnh tỷ lệ dung môi : vitamin E thô (v/w) thích hợp cho quá trình tinh chế vitamin E
Tỷ lệ dung môi : vitamin E thô ñược khảo sát ở các mức: 3:1; 3,5:1; 4:1; 4,5:1 và 5:1. Kết quả thí nghiệm ñược ghi ở bảng 4.13.
Bảng 4.13. Ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi ñến quá trình tinh chế vitamin E
Tỷ lệ dung môi : vitamin E thô (v/w)
ðộ tinh khiết vitamin E (%) Hiệu suất tinh chế (%) 3:1 91,20a 81,45b 3,5:1 91,10a 85,62ab 4:1 91,00a 86,91ab 4,5:1 91,00a 90,20a 5:1 90,80a 90,30a
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ……… 50 Qua kết quả thu ñược tại bảng 4.13 cho thấy ở các mức tỷ lệ dung môi : vitamin E khác nhau cho kết quảñộ tinh khiết của vitamin E là khác nhau không có ý nghĩa. Hiệu suất tinh chế có sự khác nhau có ý nghĩa, tỷ lệ dung môi : vitamin E thô là 3:1 cho hiệu suất tinh chế thấp nhất 81,45%, ở tỷ lệ 3,5:1 và 4:1 cho hiệu suất tinh chế ở mức trung bình là 85,62% và 86,91%, hiệu suất tinh chế ñạt cao nhất 90,20%; 90,30% khi tỷ lệ dung môi : vitamin E là 4,5:1 và 5:1. Như vậy, tỷ lệ dung môi : vitamin E thô thích hợp nhất cho quá trình tinh chế vitamin E là: 4,5:1.