Sau khi xác định được dung môi chiết phù hợp với mẫu là dung môi chiết 1 (64,3 ml axit axetic băng + 5,7ml NaOH 1N, định mức lên 1 lít pH = 4,93), tiến hành lắc mẫu trong dung môi chiết. Mẫu gạch được nghiền đập để có kích thước khoảng 9,5 mm, lấy 5 gam mẫu lắc với 100ml dung môi chiết trong bình tam giác 250ml ở tốc độ 30 vòng/phút. Sau 24 giờ, chiết dịch lắc và đo pH. Tiếp tục thực hiện lắc bậc 2, bậc 3 cho đến khi pH của dung môi chiết bắt đầu ổn định.
Khi thực hiện lắc và chiết mẫu với dịch chiết 1 cho thấy, quá trình này lặp lại đến bậc 3 thì hầu hết pH của các dịch chiết ổn định và sử dụng dịch chiết bậc 3 (cuối cùng) để phân tích thành phần, pH của các dịch chiết được trình bày theo Bảng 3.10.
65
Bảng 3.10. pH của dịch chiết sau 3 bậc chiết
Mẫu Bậc 1 Bậc 2 Bậc 3 600oC 5,61 5,39 5,33 700oC 5,40 5,38 5,32 800oC 5,35 5,23 5,25 900oC 5,26 5,24 5,22 1000oC 5,27 5,23 5,23
Hình 3.9. Sự phụ thuộc pH của dịch chiết mẫu vào nhiệt độ nung mẫu
Khi biểu diễn kết quả pH của dịch chiết trên đồ thị, thể hiện rõ xu hướng biến đổi của pH dịch chiết. Khi so sánh pH của dịch chiết của 3 bậc chiết liên tiếp, lần 1 có pH cao nhất, sau đó đến bậc chiết 2 và chiết 3. Có sự khác biệt pH ở các lần chiết ở đây là do đặc điểm của gạch nung. Ở bậc chiết 1, đây là lần đầu tiên cho vật liệu vào lắc với dung môi chiết, trong vật liệu vẫn còn một lượng OH- (từ NaOH) chưa được cố định hoặc chưa tham gia hình thành khoáng vật mới, vẫn còn tồn tại tự do trong vật liệu. Nên khi cho dung môi chiết (pH = 4,93; có tính đệm) vào, một
66 lượng lớn H+
(từ CH3COOH) sẽ trung hòa với OH- có trong vật liệu. Sau đó, các dịch chiết bậc 2, bậc 3: do lượng xút có trong mẫu đa số đã được trung hòa ở dịch chiết bậc 1, nên lượng NaOH còn lại với hàm lượng thấp, khi thêm dung môi chiết để chiết bậc 2, bậc 3, lượng NaOH hòa tách ít nên không ảnh hưởng nhiều đến pH dung môi chiết. Chính vì thế, ở các lần chiết sau pH của dịch chiết càng gần với pH của dung môi, không chịu ảnh hưởng nhiều của mẫu.
Khi nhiệt độ nung mẫu tăng, pH của các bậc chiết lại có xu hướng giảm, ở 600oC, pH của dịch chiết bậc 1 là 5,61 và bậc 3 là 5,33. Trong khi đó, ở 1000oC, pH của dịch chiết bậc 1 là 5,27 và bậc 3 là 5,23. Có sự khác biệt về pH của dịch chiết khi thay đổi nhiệt độ nung mẫu là do khi nhiệt độ nung tăng cao, thì hàm lượng NaOH càng lớn bị cố định, lưu giữ trong các thành phần khoáng vật mới, các khoáng vật này không bị hòa tan, thôi chiết trong dung môi chiết. Chính vì thế ở các mẫu nung ở nhiệt độ cao thì ảnh hưởng của nó đến dịch chiết càng ít, và làm pH của dung môi chiết ít bị biến đổi so với ban đầu. Ở các nhiệt độ nung mẫu cao, sự khác biệt pH của dịch chiết ở các bậc chiết thấp hơn so với mẫu nung ở nhiệt độ thấp.