Ph−ơng pháp TPD_NH3 cho các thông tin về lực axit và sự phân bố của các tâm axit.
*/ Nguyên tắc:
Ng−ời ta sử dụng NH3 là chất hấp phụ bão hoà trên các tâm axit của bề mặt, ở khoảng nhiệt độ hấp phụ hoá học của vật liệu hoá học rắn xốp. Lực hấp phụ NH3 tại các tâm axit mang lớn hơn tại các tâm axit yếu, do đó nó khó bị nhả hấp hơn. Khi tăng nhiệt độ tuyến tính sẽ xảy ra sự giải hấp phụ NH3, l−ợng khí NH3 thoát ra sẽ đ−ợc dòng khí trơ đ−a đến detector để định l−ợng. Trong quá trình giải hấp phụ NH3 theo nhiệt độ trên những tâm axit yếu sẽ giải hấp phụ NH3 tr−ớc, trên những tâm
axit mạnh sẽ giải hấp phụ NH3 saụ Nh− vậy những tâm axit mạnh sẽ có nhiệt độ Tmax lớn và ng−ợc lạị Tổng diện tích pic NH3 cho biết l−ợng khí bị hấp phụ và từ đó tính đ−ợc số tâm axit trên một đơn vị khối l−ợng xúc tác (ml/ gam xúc tác). Dựa trên nhiệt độ giải hấp phụ NH3 ta có thể phân loại các tâm axit nh− sau:
- Các tâm giải hấp phụ NH3 tại t0 Tmax ≤ 2000C: tâm axit yếụ
- Các tâm giải hấp phụ NH3 tại t0 2000C ≤ Tmax ≤ 4000C: tâm axit trung bình. - Các tâm giải hấp phụ NH3 tại t0 Tmax ≥ 4000C: tâm axit mạnh.
*/Thực nghiệm:
Đo độ axit của mẫu nghiên cứu bằng ph−ơng pháp giải hấp phụ NH3 theo ch−ơng trình nhiệt độ trên máy AUTOCHEM II 2920 của hãng Micromeristics (Mỹ) tại phòng thí nghiệm công nghệ lọc hoá dầu và vật liệu xúc tác - Đại học Bách Khoa Hà Nộị
Mẫu đ−ợc gia nhiệt đến 3000C trong dòng khí He để làm sạch hơi ẩm và các tạp chất trên bề mặt. Mẫu nghiên cứu sau đó đ−ợc hấp phụ NH3 ở 1200C đến trạng thái bão hoà. Tiến hành giải hấp phụ bằng cách nâng nhiệt độ trong dòng khí He đến 5000C , tốc độ gia nhiệt là 100C/ phút. Hàm l−ợng khí giải hấp phụ đ−ợc xác định bằng detector dẫn nhiệt TCD.