Qua kết quả phân tích hàm lượng nitrit, nitrat của các mẫu xúc xích, lạp xưởng, thịt nguội, cải xanh và rau muống chúng tơi cĩ một vài nhận xét như sau:
- Hàm lượng nitrit, nitrat trong mẫu xúc xích, thịt nguội, lạp xưởng và rau muống thấp nằm trong giới hạn cho phép.
- Hàm lượng nitrit, nitrat trong mẫu cải xanh tuy vẫn cịn cao (mgNaNO3/kg= 664) nhưng vẫn nằm trong giới hạn cho phép. Điều này cĩ thể lý giải như sau: vì chạy theo lợi nhuận trước mắt và đáp ứng nhu cầu cho người tiêu dùng mà người dân đã bĩn quá nhiều phân hay bĩn phân gần lúc thu hoạch. Chính vì vậy mà hàm lượng nitrat trong cải xanh caọ
KẾT LUẬN
Từ các kết quả nghiên cứu xác định nitrit và nitrat bằng phương pháp TQ –
ĐHXT và áp dụng vào một sốđối tượng mẫu, chúng tơi đi đến các kết luận sau: 1. Đã khảo sát và tìm được các điều kiện thích hợp để xác định nitrit bằng phương pháp TQ - ĐHXT sử dụng hệ phản ứng TB - KBrO3 trong mơi trường axit như sau:
- Mơi trường H2SO4 cĩ nồng độ 0,5 M.
- Nồng độ thích hợp các tác nhân phản ứng: KBrO3 = 5.10-4 M, TB = 3,5.10-5 M.
- Điều kiện tối ưu thực hiện phản ứng: thời gian t = 90 giây, nhiệt độ 25 ÷ 30oC.
2. Những điều kiện thích hợp khử nitrat thành nitrit - Cột khử cĩ kích thước: ø = 1 cm và L = 17 cm - pH dung dịch mẫu khử là 7,5 ÷ 8,5
- Tốc độ mẫu khử chảy qua cột là: 3 ml/phút.
3. Đã xây dựng phương pháp xác định nitrit, nitrat và thu được các thơng số đánh giá độ tin cậy như sau:
- Với nitrit: Khoảng xác định 0,01 ÷ 0,1 mgNaNO2/l, LOD = 0,003 mg/l, LOQ = 0,009 mg/l, RSD = 2 %, RSDH = 11 %.
- Với nitrat: Khoảng xác định 0,02 ÷ 0,1 mgNaNO3/l, LOD = 0,005 mg/l, LOQ = 0,015 mg/l.
4. Đã xây dựng quy trình phân tích và áp dụng trên các mẫu thật (mẫu xúc xích, lạp xưởng, thịt nguội, cải xanh và rau muống). Kết quả cho thấy, phương pháp phân tích cĩ độ tin cậy tốt:
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Trần Quốc Bảo (2000), Nghiên cứu xác định gián tiếp nitrit trong nước và thực phẩm dưới dạng Diphenylnitrosamine bằng phương pháp cực phổ xung vi phân, Luận văn Thạc sĩ Hĩa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh, tr. 7 - 8.
2. Bộ Y tế (1998), Qui định danh mục các chất phụ gia được phép sử dụng trong thực phẩm , ban hành kèm theo Quyết định 867/1998/QĐ - BYT của Bộ Y Tế, Hà Nộị
3. Hồng Ngọc Cang, Hồng Nhâm (2002), Hĩa học vơ cơ, tập II - phần 1, Nxb Giáo dục, tr. 33 - 35.
4. Nguyễn Tinh Dung (2000), Hố học phân tích phần III, Nxb Giáo Dục.
5. Dự án IMOLA (2006), Đánh giá chất lượng nước và trầm tích đầm phá Tam Giang - Cầu Hai, Quy trình phân tích các thơng số chất lượng nước và trầm tích. 6. Phạm Anh Đào (2011), Nghiên cứu xác định sắt trong máu và huyết thanh bằng
phương pháp trắc quang động học xúc tác, Luận văn Thạc sĩ Hĩa học, Trường
Đại học Khoa học – Đại học Huế.
7. Quách Triết Giang (2010), Nghiên cứu xác định sắt bằng phương pháp trắc quang động học xúc tác, Luận văn Thạc sĩ Hĩa học, Trường Đại học Sư phạm –
Đại học Huế.
8. Vũ Thị Tâm Hiếu (2009), Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại Thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS), Luận văn Thạc sĩ Hĩa học, Đại học Sư phạm Thái Nguyên.
9. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2000),
Hĩa học phân tích (Phần 2: Các phương pháp phân tích cơng cụ), NXB
10. Nguyễn Thị Hồn (2009), Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác
định hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩm, Luận văn Thạc sĩ
Hĩa học, Đại học Sư phạm Thái Nguyên.
11. Lê Văn Khoa, Nguyễn Xuân Cự, Bùi Thị Ngọc Dung, Lê Đức, Trần Khắc Hiệp, Cái Văn Tranh (2000), Phương pháp phân tích đất nước, phân bĩn, cây trồng, Nxb Giáo dục Hà Nội, tr. 278 - 283.
12. Hồng Thái Long (2007), Hĩa học mơi trường, Đại học Khoa học – Đại học Huế, tr. 64 - 68.
13. Phạm Luận (1999), Giáo trình hướng dẫn về những kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội, tr. 25 - 34.
14. Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết của phép đo phổ hấp thụ phân tử UV-Vis,
Đại học khoa học tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nộị
15. Kim Oanh (2001), Nitrat và sức khỏe con người, Viện lúa đồng bằng sơng Cửu Long, tr.1.
16. Trần Sơn (2006), Động hĩa học, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nộị
17. Nguyễn Duy Thịnh (2004), Các chất phụ gia dùng trong sản xuất thực phẩm,
Đại học Bách khoa Hà Nội, tr. 2,3,4.
18. Đỗ Anh Thư (2011), Nghiên cứu, đánh giá và xác định nitrat và nitrit trong một số loại rau quả ở Thành phố Huế, Luận văn Thạc sĩ Hĩa học, Trường Đại học Khoa học – Đại học Huế.
19. Nguyễn Văn Tới, Lê Cao Ân (2000), Dư lượng nitrat và chất lượng nơng phẩm, Hội Liên hiệp Khoa học Đà Lạt, tr. 2.
20. Uỷ ban khoa học Nhà nước (2009), TCVN 7991-2009 - Đồ hộp thịt và rau - Phương pháp xác định hàm lượng nitrit và nitrat, Hà Nộị
21. Hồ Xuân Anh Vũ (2011), Phân tích và đánh giá hàm lượng Flo trong nước tự
nhiên ở tỉnh Thừa Thiên Huế, Luận văn Thạc sĩ Hĩa học, Trường Đại học Khoa học – Đại học Huế, tr. 19 - 22.
Tiếng Anh
22. ẠẠ Ensafi and Naghizadeh (1995), “Spectrophotometric reaction rate method for the determination of nitrit by catalytic action on Nile blue a bromate reaction” J. Scị Ị R. Iran. Vol. 6, nọ 4.
23. AA Taherpour, M Ramazani, S Mahdizadeh (2006), “Determination of trace amounts of Nitrite ion by Kinetic - spectrophotometric method on the acidic media based on reduction of Cresyl violet”, International journal of applied chemistry, ISSN 0973 - 1792, vol. 2, nọ 2, pp. 115 - 124.
24. Afaf Ghaleb Hafiz Abu - Dayeh (2006), “Determination of nitrate and nitrite
content in several vegetables in Tulkarm District”, Faculty of Graduate
Studies, An - Najah National University, pp. 7 - 10.
25. Ạ Kazemzadeh, Ali Ạ Ensafi (2001), “Sequential flow injection
Spectrophotometric determination of nitrite and nitrate in various samples”,
Analytica Chimica Acta, 442, pp. 319-326.
26. Ahmed T. Mubarak, Ashraf Ạ Mohamed, Khalid F. Fawy and Ayed S. Al- Shihry (2007), “A novel kinetic determination of nitrit based on the
perphenazine-bromate redox reaction”, Microchimica Acta, vol. 157, nọ 1-2,
pp. 99-105.
27. AOAC International (2000). Standard test method for determination of
dissolved inorganic anions in aqueous matrices using ion - exchange Chromatographỵ Official Methods of Analysis of AOAC International, 18th
Ed.,Gaithersburg, MD [Methods 993.30].
28. ASTM, ASTM D6508 (2000b), Standard test method for determination of
dissolved inorganic anions in aqueous matrices using capillary ion electrophoresis and chromate electrolytẹ In: Annual Book of ASTM Standards, Section 11, Water and Environmental Technology, Conshohocken,
29. Barzegar M., Mousavi M.F, Nenati Ạ(2000), “Kinetic spectrophotometric determination of trace amounts of nitrite by its reaction with molybdosillicic
acid blue”, Microchemical journal, vol. 65, nọ 2, pp. 159 - 163.
30. B. Luckas (2007), “Determination of nitrite and nitrate in fruit juices by UV
detection”, Anal. Chem, pp. 1 - 4.
31. Chen Xingguo, Wang Ketai, Hu Zhide & Zhao Zhengfeng (1996), “ Kinetic flow injection spectrophotometric determination of nitrite by its catalytic
effect on the oxidation of chlorophosphonazo-pN by bromate”, Analytical
Letters, vol. 29, issue 11, pp. 2015-2023.
32. Ensafi ẠA, Rezaii B (1994), “Kinetic-specphotometric determination of nitrite by its catalytic effect on the oxidation of brilliant cresyl blue by
bromate”, Microchemical journal. Vol. 50, nọ 2, pp. 169 - 177.
33. Environmental Protection Agency (2000). Method 9056A - Determination of inorganic anions by ion chromatographỵ In: Test methods for evaluating solid waste, physical/chemical.
34. Fostr dee snell and leslie S. Ettre (1972), Encyclopedia of industrial chemical
analysic, interscinece publishers, vol.16.
35. Greenberg Ạ E, Trussell R. R, Clesceri L. S. (1985), Standard methods for the
examination of water and wastewater, 16th, Ed, APHA, USA, pp. 233 - 243.
36. Hamid Reza Pouretedal and Behzad Nazari (2004), “Kinetic spectrophotometric determination of trace amounts of nitrite by catalytic
reaction between methylthymolblue and bromate”, Jounrnal of the
chemical society, pp. 1353 - 1356.
37. Hassan Zavvar Mousaviand Hamid Shirkhanloo (2009), “Spectrophotometric determination of nitrite based on its catalytic effect on the reaction of nuclear
fast red and potassium bromated”, J. Serb. Chem. Soc., 74 (8-9) 985-992,
JSCS-3893.
38. International Standards Organization (2004c), method 14673-3: Milk and milk
using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line dialysis (routine method), Genevạ
39. International Standards Organization (1992), Method 10304-1: Water quality
— determination of dissolved fluoride, chloride, nitrite, orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate using liquid chromatography of ions — Part 1: Method for water with low contamination, Genevạ
40. ISO 9001 (1998), Determination of Nitrate and Nitrite in Meat Using High-
Performance Anion- exchange Chromatography, Dionex Corporation.
41. James N. Miller & Jane C. Miller (2005), Statistics and Chemometrics for
Analytical Chemistry, Pearson Prentice Hall, 5th Ed .
42. John Wiley & Sons, INC (2010), Hanbook of biological dyes and stains,
Library of congress cataloging -in- Publication data, ISBN: 978-0470-407530, pp 470-478.
43. Katrina M. Miranda, Michael G. Espey, and David Ạ Wink (2001), “A rapid, simple spectrophotometric method for simultaneous detection of nitrate and nitrit”, pp. 63.
44. Katrina M. Miranda, Michael G. Espey, David Ạ Wink (2001), Nitric Oxide,
vol. 5, Issue 1, February 2001, pp. 62-71
45. Leonardo Merino (2009), “Nitrate in foodstuffs: Anaytical standardization and monitoring and control in leafy vegetables”, ISBN 978-91-86197-34-6
46. Nobuhiro Ishio, Keiichi Fukushi, Kanako Michiba, Sahori Takeda and Shin- ichi Wakida (2002), Optimum conditions for effective use of the terminating
ion in transient isotachophoresis for capillary zone electrophoretic determination of nitrite and nitrate in seawater, with artificial seawater as background electrolyte, analytical and bioanalytical chemistry, vol. 374, issue
6, pp. 1165 - 1169.
47. R.Montes and J.J. Laserna (1987), “Spectrophotometric reaction-rate method for the determination of nitrit in waters with Pyridine-2-aldehyde 2-
48. Robert J. Mesley, W. Dennis Pocklington and Ronald F. Walker (1991), “Analytical Quality Assurance - a Review”, Analyst, vol. 16, pp. 975 - 989.
49. Takashi Tomiyasu, Yukiko Konagayoshi, Katsuro Anazwa and Hayao Sakamoto (2001) “A kinetic method for the determination of nitrite by its catalytic effect on the oxidation of chlorpromazine with nitric acid”,
Analytical Sciences, vol. 17, nọ12 pp. 1437.
50. Ximenes M.ỊN, raths. Reyesf.G.R (2000), “Polarographic determination of
nitrate in vegetables”, Talanta, ISSN 0039 - 9140, vol 51, nọ 1, pp. 49 - 56.
51. Zenovia Moldovan (2011), “Kinetic - Spectrophotometric determination of nitrit by its accelerating effect on the oxidation of toluidine blue by bromate”,
Academia română revue roumaine de chimie, 56(l), pp. 39 - 46.
52. Zenovia Moldovan (2012), “Spectrophotometric determination of nitrit by its catalytic effect on the oxidation of congo red with bromate”,
Bull.chem.soc.Ethiop, ISNN 1011-3924, , 26(2), pp. 159-169.
53. Zenovia Moldovan (2009), “A novel kinetic-spectrophotometric method for
determination of nitrit in water”, Chemical paper, vol. 63, nọ 4, pp. 385-390.
54. Z. Moldovan (2010), “Kinetic spectrophotometric determination of nitrit with
tropaeolin 00-bromate system”, Analytical Letters, vol. 43, issue 7-8, pp. 1344-1354.
Trang Web 55. http://benh.vn/n/NATRI-NITRIT/115/737/29-10-2011.htm 56. http://communitỵh2vn.com/index.php?topic=13831.0 57. http://tailieụvn/xem-tai-lieu/chat-phu-gia-thuc-pham.70432.html 58. http://tailieụvn/xem-tai-lieu/cac-chat-phu-gia-thuc-pham.416578.html 59. http://www.foodađitives.org/pdf/Food_Ađitives_Booklet.pdf 60. http://www.tiengiang.gov.vn/xemtin.asp?cap=3&id=16426&idcha=1001 61. http://www.nhomdinhduong.com/info_oxitnitric.html
PHỤ LỤC Phụ lục 1. Phổ hấp thụ của các dung dịch hỗn hợp cĩ thành phần như sau: (1): Phản ứng TB - H2SO4 (2): Phản ứng nền TB - H2SO4 - KBrO3 (3): Phản ứng TB - H2SO4 - KBrO3 - NaNO2 (0,1 mg/l) (4): Phản ứng TB - H2SO4 - KBrO3 - NaNO2 (0,2 mg/l)
Phụ lục 2. Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng của hệ:
- Phản ứng nền TB - H2SO4 - KBrO3
Phụ lục 3. Phổ hấp thụ của nền dịch chiết (mẫu rau)
Phụ lục 4. Mật độ quang của dãy thêm chuẩn xác định nitrit trên các đối tượng mẫu Loại mẫu Nsx CNaNO2 thêm vào (mg/l) 0,0 0,06 0,08 0,1 CNaNO2 trong mẫu (mg/l) Xúc xích bị Nsx: 9/6/2012 A1 0,06 0,082 0,09 0,1 0,151 A2 0,06 0,084 0,088 0,1 0,153 A3 0,058 0,084 0,09 0,096 0,151 Thịt nguội Nsx: 26/6/2012 A1 0,043 0,068 0,078 0,088 0,094 A2 0,044 0,069 0,079 0,09 0,095 A3 0,043 0,068 0,077 0,088 0,095 Lạp xưởng Nsx: 16/4/2012 A1 0,025 0,059 0,07 0,08 0,045 A2 0,025 0,058 0,071 0,079 0,045 A3 0,025 0,059 0,07 0,079 0,046 Cải xanh Nsx: 10/7/2012 A1 0,015 0,036 0,044 0,052 0,038 A2 0,015 0,037 0,044 0,053 0,037 A3 0,014 0,038 0,045 0,052 0,037 Rau muống Nsx: 11/7/2012 A1 0,011 0,04 0,054 0,063 0,019 A2 0,009 0,042 0,051 0,06 0,018 A3 0,01 0,037 0,05 0,059 0,018
Phụ lục 5. Mật độ quang của dãy thêm chuẩn xác định nitrat trên các đối tượng mẫu Loại mẫu Nsx CNaNO3 thêm vào (mg/l) 0,0 0,06 0,08 0,1
CNaNO2 & CNaNO3
trong mẫu (mg/l) Xúc xích bị Nsx: 9/6/2012 A1 0,24 0,288 0,309 0,328 0,272 A2 0,239 0,29 0,307 0,328 0,271 A3 0,238 0,28 0,306 0,326 0,271 Thịt nguội Nsx: 26/6/2012 A1 0,058 0,083 0,096 0,105 0,121 A2 0,059 0,084 0,096 0,107 0,122 A3 0,059 0,084 0,097 0,107 0,121 Lạp xưởng Nsx: 16/4/2012 A1 0,24 0,288 0,309 0,328 0,272 A2 0,239 0,29 0,307 0,328 0,271 A3 0,238 0,286 0,306 0,326 0,271 Cải xanh Nsx: 10/7/2012 A1 0,775 0,795 0,803 0,81 2,21 A2 0,772 0,794 0,801 0,807 2,19 A3 0,773 0,795 0,801 0,8 2,21 Rau muống Nsx: 11/7/2012 A1 0,204 0,244 0,256 0,267 0,321 A2 0,206 0,243 0,256 0,27 0,323 A3 0,205 0,245 0,256 0,269 0,321
CỘNG HỒ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
PHIẾU XÁC NHẬN
Tơi tên là: Nguyễn Văn Ly
Là giáo viên hướng dẫn của học viên: Lê Thị Ánh Nguyệt.
Thực hiện đề tài: Nghiên cứu xác định nitrit và nitrat bằng phương pháp trắc quang – động học xúc tác.
Chuyên ngành: Hĩa phân tích Mã số: 60.44.29
Xác nhận: Học viên đã chỉnh sửa luận văn thạc sĩ theo đúng các yêu cầu của Hội đồng đề xuất.
Huế, ngày 5 tháng 11 năm 2012
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN