1.3.2.1. Phương pháp khử bằng Zn [21]
Phương pháp này dựa trên cơ sở nitrat được khử về nitrit khi cho tác dụng với Zn kim loại và sau đĩ nitrit được xác định khi cho tác dụng với axit sunfanilic và α-naphtylamin.
Phản ứng khử phụ thuộc vào nhiệt độ, vì vậy tất cả các mẫu phải được khửở
cùng một nhiệt độ.
Các ion ảnh hưởng: Au, Bi, Fe, Pb, Ag,… cĩ thể làm giảm kết quả đo và màu của một số ion xen lẫn màu của chất hấp thụ.
Khoảng xác định của phương pháp là: 20 µg NO3—N/l ÷ 1,4 mg NO3—N/l.
1.3.2.2. Phương pháp khử bằng Cd [5]
Nitrat bị khử hầu hết về nitrit khi cho mẫu chạy qua cột chứa Cd kim loạị Sau đĩ NO2- được xác định khi cho tác dụng với hỗn hợp thuốc thử axit sunfanilic và α-naphtylamin tạo thành hợp chất azo màu đỏ. Đo độ hấp thụ A ở bước sĩng λ = 540 nm.
Khoảng nồng độ giới hạn: 0,01 - 1 mg NO3-- N/l.
Độ tin cậy của phương pháp được đánh giá bằng cách phân tích các mẫu chuẩn cĩ nồng độ NO3- trong khoảng 0,04 ÷ 0,01 % và độ thu hồi là 100 ÷ 102 %.
1.3.2.3. Phương pháp khử bằng Cd - Cu [34]
Nitrat bị khử về nitrit khi cho mẫu chạy qua cột chứa Cd - Cu kim loạị Sau
đĩ nitrit được xác định khi cho tác dụng với hỗn hợp thuốc thử axit sunfanilic và α - naphtylamin để tạo thành hợp chất azo màu đỏ, đo độ hấp thụ quang A ở bước sĩng
λ = 540 nm.
Khoảng nồng độ giới hạn phát hiện là: 0,01 - 1 mg NO2- - N/l.
1.3.2.4. Phương pháp axit Cromotrophic [35]
Phương pháp này dựa trên cơ sở phản ứng kết hợp giữa hai phân tử NO3- với một phân tử của axit cromotrophic (C10H8O8S2) hình thành nên hợp chất màu vàng. Sau đĩ đem đo độ hấp thụ quang ở bước sĩng λ = 410 nm.
Nếu lượng clo dư (là chất oxy hĩa) và cĩ mặt nitrit cũng tạo nên hợp chất màu vàng với axit cromotrophic. Tuy nhiên khi thêm muối sunfit cĩ thể loại trừ được ảnh hưởng từ lượng dư clo (tác nhân oxi hĩa) và dùng urê nhằm chuyển hĩa NO2- thành N2để loại ảnh hưởng của nitrit. Giới hạn phát hiện: 50 µg NO3- - N/l.
1.3.2.5. Phương pháp đo thế dùng điện cực chọn lọc ion [11]
Phương pháp dựa trên cơ sở tách ion NO3- ra khỏi mẫu thực vật bằng dung dịch phèn nhơm kali 1 % (với tỷ lệ mẫu/dung dịch = 1/5). Sau đĩ xác định NO3- trong dung dịch nhờ điện cực chọn lọc ion. Nguyên lý của phương pháp là đo thế điện cực chọn lọc ion, mà giá trị thế phụ thuộc vào nồng độ ion xác định trong dung dịch. Điện cực bạc clorua bão hịa được sử dụng nhưđiện cực so sánh.
Phương pháp này khơng áp dụng được nếu lượng Cl- trong mẫu phân tích lớn hơn nồng độ NO3- trên 50 lần. Độ nhạy phương pháp: 6 mg NO3- - N/l.
1.3.2.6. Phương pháp Natri salixilat [5]
Phương pháp xác định nitrat dựa trên việc đo mật độ quang dung dịch cĩ màu vàng dạng p - nitrosalixylat ở bước sĩng 420 nm. Đây là hợp chất được tạo thành giữa nitrat và natri salixilat trong mơi trường axit.
O3N C O O N a O H H+ + N O3- C O O N a O H (p - n i tr o s a li x y l a t)
Phương pháp khơng bị ảnh hưởng bởi nitrit (≤ 2 mg/l), clorua (≤ 200 mg/l), sắt (≤ 5 mg/l).