1.4.1.1. Kỹ thuật vơ cơ hĩa ướt
ạ Bằng axit đặc mạnh, cĩ tính oxy hĩa mạnh
Dùng axit vơ cơ mạnh và đặc (HCl, H2SO4), axit mạnh đặc cĩ tính oxy hĩa mạnh (HNO3, H2SO4), hỗn hợp hai axit (HNO3 + H2SO4), hay ba axit (HNO3 + H2SO4 + HClO4) để phân hủy mẫu trong bình Kendan hay ống nghiệm được đun nĩng. Lượng axit thường gấp 15 - 20 lần lượng mẫu và cịn tùy thuộc vào loại mẫụ Thời gian hịa tan mẫu trong các hệ hở, bình Kendan thường vài giờ đến vài chục giờ, cũng tùy thuộc vào loại mẫu, cỡ mẫu, bản chất của các chất cần xác định,...
Trong quá trình xử lý này các nguyên tố kim loại ở dạng các hợp chất cơ kim của mẫu rau quả sẽ bị oxy hĩa, đốt cháy các chất hữu cơ, đưa các kim loại về các muối vơ cơ tan trong dung dịch nước, quá trình hĩa học chính là:
Mẫu + HNO3 + H2SO4 = CO2 + H2O + Men(SO4)m + Mex(NO3)y b. Xử lý mẫu trong lị vi sĩng Trong các hệ lị đơn giản - Hệ bình mẫu hở - Hệ bình mẫu đĩng kín (cĩ áp suất cao) Trong các hệ nhiều bình và tựđộng hồn tồn - Hệ bình mẫu hở cĩ khống chế nhiệt độ - Hệ bình mẫu đĩng kín (cĩ áp suất cao) cĩ khống chế nhiệt độ và áp suất - Xử lý trong lị vi sĩng hệ kín (cĩ áp suất) thì chỉ cần 50 - 60 phút.
1.4.1.2. Kỹ thuật vơ cơ hĩa khơ
Nung để xử lý sơ bộ mẫu khơng cĩ phụ gia và chất bảo vệ là quá trình xử lý mẫu sơ bộ nhờ tác dụng của nhiệt độ thích hợp trong một thời gian nhất định, nhằm phá vỡ cấu trúc dạng tinh thể ban đầu của mẫu phân tích để chuyển nĩ sang dạng
các hợp chất khác đơn giản, dễ hịa tan tiếp bằng dung dịch axit hay bằng dung dịch kiềm để lấy các chất phân tích vào dung dịch thích hợp, sau đĩ cĩ thể xác định được nĩ theo một phương pháp nhất định.
Ví dụ: Tro hĩa khơ mẫu rau quả để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn).
Cân 5 g mẫu vào trong chén thạch anh, đem sấy từ từ cho đến khi mẫu khơ
đen, rồi đem nung 3 giờ đầu ở nhiệt độ 450oC, sau đĩ hịa tan tro thu được trong 10 ml dung dịch HCl 15 %, đun nhẹ cho tan hết, định mức thành 25 ml bằng nước cất.
1.4.1.3. Kỹ thuật vơ cơ hĩa khơ ướt kết hợp
Vì là xử lý khơ ướt kết hợp là kế tiếp nhau, trước tiên xử lý ướt sơ bộ, sau đĩ mới nung, nên tính chất và diễn biến của nĩ cũng tương tự như trong hai kiểu đã đề
cập ở trên, chỉ cĩ khác là sau khi xử lý mẫu khơng phải đuổi lượng axit dư quá nhiều như trong xử lý ướt. Sau khi xử lý ướt ta đem nung sẽ nhanh hơn và quá trình xử lý sẽ triệt để hơn xử lý ướt. Phương pháp này hạn chế được mất chất phân tích của một số kim loại khi nung.
Ví dụ: Xử lý rau quảđể xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn). Lấy 5 g mẫu cho vào chén nung, thêm 10 ml HNO3 65 % và 5 ml Mg(NO3)2 5 %, trộn đều rồi sấy hay đun trên bếp điện cho mẫu sơi nhẹ và
đến khơ thành than đen. Sau đĩ đem nung ở nhiệt độ khoảng 400 - 450oC trong 3 giờ rồi tăng nhiệt độ lên ở khoảng 500 - 530oC đến khi hết than đen, được tro trắng. Hịa tan tro trắng trong 20 ml dung dịch HCl 1:1, đun nĩng cho đến khi tan, làm bay hơi hết axit dưđến cịn muối ẩm, định mức bằng dung dịch HCl 2 % thành 250 ml.
Đây là dung dịch để xác định các kim loại nĩi trên.