Các phương pháp xử lý mẫu để phân tích anion trong thực phẩm

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xác định nitrit và nitrat bằng phương pháp trắc quang - động học xúc tác (Trang 43 - 45)

- Phương pháp nghiền

+ Mẫu phân tích được nghiền trong khoảng thời gian đã nghiên cứu, sau đĩ

định mức đến thể tích nhất định, lấy dịch lọc đi xác định hàm lượng của các đối tượng cần xác định bằng các phương pháp (HPLC, IC, UV – VIS ...).

+ Nhược điểm của phương pháp này là nếu nghiền mịn quá làm cho dịch nghiền cĩ màu, ảnh hưởng đến phép xác định.

- Phương pháp ngâm chiết

+ Nghiền, xay, sau đĩ ngâm trong nước ấm khoảng 50 - 60oC từ 30 - 60 phút. Sau đĩ đem lọc qua phễu thu được lượng nitrat, nitrit trong mẫu [11].

+ Phương pháp này ít ảnh hưởng đến màu dịch chiết, tuy nhiên nếu thời gian ngâm lâu sẽảnh hưởng đến kết quả phân tích vì cĩ thể mất mẫụ

+ Ví dụ: Xử lý mẫu rau và đồ hộp thịt để xác định các anion (NO2-, NO3-, Cl- ...) người ta làm như sau: Cân 10 g mẫu cho vào bình thể tích 200 ml, thêm 5 ml dung dịch borac bão hịa và 100 ml nước nĩng, lắc đều khi các miếng thịt rã ra rồi

đun nĩng đồng thời thỉnh thoảng lắc trên bếp cách thủy đang sơi trong 15 phút. Sau khi để nguội bình đĩ đến nhiệt độ phịng , lại thêm tiếp lần lượt mỗi loại 2 ml dung dịch kaliferoxianua và kẽm axetat để kết tủa protein. Mỗi lần cho một loại dung dịch phải lắc đều, giữ trong khoảng 30 phút ở nhiệt độ phịng, cho thêm nước đến vạch mức, khuấy và lọc qua giấy lọc gấp vào bình tam giác khơ. Dịch lọc dùng để

xác định hàm lượng anion kể trên [20].

- Rung siêu âm: Nghiền mẫu thật nhỏ, sau đĩ thêm nước cất vào mẫu, tiến hành rung siêu âm khoảng 30 phút. Sau đĩ đem lọc thu được dung dịch chứa nitrat, nitrit cĩ trong mẫu [11].

- Lị vi sĩng: Sau khi xay mẫu, thêm nước cất vào rồi cho vào lị vi sĩng với tần số thích hợp khoảng 30 phút. Đem lọc để thu được lượng nitrat và nitrit trong mẫu [11].

Chương 2

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nội dung nghiên cứu

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xác định nitrit và nitrat bằng phương pháp trắc quang - động học xúc tác (Trang 43 - 45)