9 Do điều kiện khách quan, thiết bị chuyển tín hiệu chỉ cho kết quảđúng với độ
hấp thu nhỏ hơn 0.2 A.s tính theo chiều cao peak nên đường chuẩn được xây dựng trong khoảng từ 0 đến 15 ng Hg.
9 Các dung dịch chuẩn Hg được pha từ dung dịch Hg stock 1000 mg/L (Merck) tương đương 949 ng/g.
- Pha dung dịch Hg 10 µg/g: Dùng pasteur pipette rút hơn 1g dung dịch Hg stock 949 ng/g vào bình đặt sẵn trên cân. Thêm 1g dung dịch K2Cr2O7 5%. Thêm dung dịch HNO3 0.5% cho đến khi tổng khối lượng đạt 100g. - Pha dung dịch Hg 50 ng/g: Dùng pasteur pipette rút 0.5g dung dịch Hg
57
dung dịch HNO3 0.5% cho đến khi tổng khối lượng đạt 100g. Dung dịch này chỉ dùng trong ngày, không trữ qua đêm.
9 Cách dựng đường chuẩn:
- Dùng pasteur pipette rút một lượng thích hợp dung dịch Hg 50 ng/g cho vào bình phản ứng. Sau đó thêm dung dịch HNO3 0.5% đến khoảng 25 mL. Thêm 1 mL dung dịch SnCl2 10% vào rồi lắp nhanh bình phản ứng vào hệ MHS và cho khí Ar sục vào bình.
- Sau 4 phút tháo bình phản ứng ra và lắp một bình phản ứng sạch khác vào, tiếp tục sục khí Ar trong 30 giây. Bắt đầu cho ghi tín hiệu và bật công tắc cho dòng điện đi qua điện trởđểđốt nóng bẫy vàng. Sau 10 giây, nhiệt độ của bẫy vàng đủ cao để giải phóng Hg khỏi bẫy vàng và lôi cuốn Hg đến đến ống hấp thu. Sau khoảng 10 giây nữa thì toàn bộ Hg sẽđược giải phóng hết. Tắt công tắc điện trở, ngừng đo.
- Đợi điện trở nguội trong 2 phút, sau đó tiếp tục những lần đo mới. - Mỗi điểm trên đường chuẩn được đo lặp lại 3 lần
9 Kết quả dựng đường chuẩn như sau:
mHg (ng) AHg (A.s) 1 2 5 10 15 0.0325 0.0613 0.1663 0.3425 0.508 0.0314 0.0574 0.1625 0.346 0.504 0.0285 0.0602 0.1680 0.3405 0.503
Trước khi dựng đường chuẩn cần kiểm tra sự đồng nhất giữa các phương sai của các kết quảđo được bằng chuẩn Harlet Fmax [33] với mức ý nghĩa α = 0.05.
58 mHg(ng) 1 2 5 10 15 Số lần đo 3 3 3 3 3 Độ hấp thu trung bình 0.0308 0.0596 0.1656 0.3430 0.505 Độ lệch chuẩn (SD) 0.0021 0.0020 0.0028 0.0028 0.0026 Fmax Bậc tự do (f) f = n – 1 = 3-1 = 2 Sốđiểm dựng chuẩn (k) k = 5
Fmax lý thuyết Fmax lý thuyết = Fmax, f=2; k =5 = 202
Kết luận: Vì Fmax < Fmax, lý thuyết nên không có sự sai biệt thống kê đáng kể giữa các độ lệch chuẩn (SD). Do đó có thể sử dụng các số liệu đo được để xây dựng
đường chuẩn. y = 0.0342x ‐ 0.0053 R2 = 0.9996 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 3 6 9 12 15 mHg (ng) A
Hình 3.6: Đường chuẩn biểu diễn độ hấp thu của Hg theo khối lượng trong phương pháp CV-Amalgam-AAS ; Điều kiện khảo sát: mHg: 1 ng; 2 ng; 5 ng; 10 ng; 15 ng, Vmẫu: 25 mL, VSnCl2 10%: 1 mL, ttích góp: 4 phút, kiểu tín hiệu ghi đo: diện tích peak
59
Hình 3.7: Peak hấp thu của Hg theo khối lượng trong phương pháp CV- Amalgam-AAS ; Điều kiện khảo sát: mHg: 1 ng; 2 ng; 5 ng; 10 ng; 15 ng, Vmẫu: 25 mL, VSnCl2 10%: 1 mL, ttích góp: 4 phút, kiểu tín hiệu ghi đo: diện tích peak