Đối với phương pháp phân tích xác định thủy ngân CV–Amalgam–AAS, hai yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến quá trình tích góp thủy ngân lên bẫy vàng là thể tích dung dịch mẫu trong bình phản ứng và thời gian sục khí để tích góp thủy ngân. Với tốc độ sục khí cốđịnh, nếu thể tích dung dịch mẫu trong bình phản ứng càng lớn thì thì tốc độ lôi cuốn thủy ngân càng chậm nên thời gian sục khí phải càng dài để đảm bảo toàn bộ lượng thủy ngân được tích góp hoàn toàn trên bẫy vàng. Vì vậy tôi tiến hành thí nghiệm khảo sát mối quan hệ giữa thể tích dung dịch mẫu trong bình phản
ứng, thời gian sục khi và độ hấp thu của thủy ngân để tìm ra được thời gian tích góp tối ưu ở những thể tích mẫu khác nhau. 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 2 4 6 8 10 Th i gian tích góp (phút) A 5 mL 10 mL 15 mL 25 mL 50 mL
Hình 3.1: Quan hệ giữa thể tích mẫu, thời gian sục khí và độ hấp thu của Hg trong CV-Amalgam-AAS. Điều kiện khảo sát: lượng Hg: 15ng, môi trường: HNO3 0.5%, lượng SnCl2: 443 µmol, kiểu tín hiệu ghi đo: diện tích peak, thời gian ghi tín hiệu: 10 giây
42 Nhận xét:
- Với cùng một tốc độ sục khí, khi thể tích mẫu càng lớn thì thời gian cần thiết
để thủy ngân tích góp hoàn toàn lên bẫy vàng càng lâu. Nguyên nhân là do khi thể tích mẫu tăng thì nồng độ thủy ngân trong dung dịch giảm làm cơ hội tiếp xúc giữa khí mang và nguyên tử thủy ngân nên tốc độ lôi cuốn thủy ngân
đến bẫy vàng giảm.
- Từ kết quả khảo sát cho thấy khi thay đổi thể tích mẫu từ 5 mL đến 50 mL thì thời gian để thủy ngân bị lôi cuốn hoàn toàn là 5 phút. Với thể tích mẫu 25 mL đuợc dùng trong các thí nghiệm khảo sát và phân tích sau này, 4 phút lôi cuốn và tích góp hoàn toàn Hg trong mẫu là đảm bảo.