2.3.2.1 Thiết bị
9 Đường ống dẫn khí: đảm bảo đường ống dẫn khí phải sạch. Thông thường
đường ống dẫn khí ít khi bị nhiễm bẩn.
9 Ống thạch anh: trong quá trình sử dụng cần thường xuyên về sinh ống thạch anh sạch sẽ.
9 Bẫy vàng: đây được xem là “trái tim” của hệ thống. Sau một thời gian sử
dụng bề mặt bẫy vàng sẽ bị nhiễm bẩn bởi các chất hữu cơ và hơi acid có trong dung dịch mẫu làm giảm khả năng lưu giữ thủy ngân. Dấu hiệu cho biết bẫy vàng đã bị nhiễm bẩn là tín hiệu thu được kém lặp lại khi đo dung dịch
37
chuẩn. Do đó khi bẫy vàng có dấu hiệu bị nhiễm bẩn cần tiến hành hoạt hóa lại bẫy vàng.
- Trong hình 2.1, đường chuẩn được dựng trong điều kiện bẫy vàng vẫn đang hoạt động bình thường. Độ hấp thu đo được tại mỗi điểm (đo 3 lần) trên
đường chuẩn lặp lại tốt nên giá trịđộ hấp thu trung bình biểu diễn trên đường chuẩn phản ánh đúng giá trị thực đo được. Do đó đường chuẩn tuyến tính và có hệ số R2 cao, gần bằng 1.
Hình 2.1: Đường chuẩn biểu diễn độ hấp thu của Hg theo khối lượng trong phương pháp CV-Amalgam-AAS khi bẫy vàng hoạt động bình thường; Điều kiện khảo sát: mHg: 2 ng; 3.5 ng; 5 ng; 10 ng; 15 ng, Vmẫu: 25 mL, VSnCl2 10%: 1 mL, ttích góp: 4 phút, kiểu tín hiệu ghi đo: diện tích peak
- Trong hình 2.2, đường chuẩn được dựng trong điều kiện bẫy vàng bị nhiễm bẩn. Độ hấp thu đo được tại mỗi điểm (đo 3 lần) trên đường chuẩn lặp lại kém nên giá trị độ hấp thu trung bình biểu diễn trên đường chuẩn không phản ánh
đúng giá trị thực đo được. Do đó đường chuẩn kém tuyến tính và có hệ số R2 không cao.
38
Hình 2.2: Đường chuẩn biểu diễn độ hấp thu của Hg theo khối lượng trong phương pháp CV-Amalgam-AAS khi bẫy vàng bị nhiễm bẩn; Điều kiện khảo sát: mHg: 2 ng; 3.5 ng; 5 ng; 10 ng; 15 ng, Vmẫu: 25 mL, VSnCl2 10%: 1 mL, ttích góp: 4 phút, kiểu tín hiệu ghi đo: diện tích peak
- Trong hình 2.3, đường chuẩn được dựng trong điều kiện bẫy vàng vừa mới
được hoạt hóa. Độ hấp thu đo được tại mỗi điểm (đo 3 lần) trên đường chuẩn lặp lại rất tốt nên giá trị độ hấp thu trung bình biểu diễn trên đường chuẩn không phản ánh đúng giá trị thực đo được. Do đó đường chuẩn tuyến tính và có hệ số R2 gần như bằng 1.
Hình 2.3: Đường chuẩn biểu diễn độ hấp thu của Hg theo khối lượng trong phương pháp CV-Amalgam-AAS sau khi bẫy vàng được hoạt hóa; Điều kiện khảo sát: mHg: 2 ng; 3.5 ng; 5 ng; 10 ng; 15 ng, Vmẫu: 25 mL, VSnCl2 10%: 1 mL, ttích góp: 4 phút, kiểu tín hiệu ghi đo: diện tích peak
39
2.3.2.2 Dụng cụ
9 Bình phản ứng: bình phản ứng sau một thời gian sử dụng sẽ xuất hiện một lớp kết tủa có lẽ là hỗn hợp Cr2O3 + SnO(OH)2, sinh ra từ sự khử K2Cr2O7 và SnCl2, bám trên thành bình làm tăng nguy cơ thủy ngân bị hấp phụ lên lớp kết tủa, gây nhiễm bẩn. Dấu hiệu cho thấy bình đã bị bẩn là thành bình phủ một lớp màu xanh, tín hiệu đo kém lặp lại, khi đo nước cất vẫn cho tín hiệu hấp thu. Khi đó cần làm sạch bình phản ứng.
o Cách làm sạch bình phản ứng: Hòa tan 25g NaOH vào 1 L nước cất, sau
đó thêm 50 mL H2O2. Cho dung dịch này vào bình phản ứng đến gần đầy miệng bình rồi cho bình vào lò vi sóng đun nóng ở nhiệt độ khoảng 100oC trong 3 phút. Lấy bình ra để yên 15 phút, sau đó rửa sạch bình với nước cất. Nếu không có lò vi sóng để đun trực tiếp trong bình phản ứng thì có thể đun nóng dung dịch rửa trước bằng bếp điện, sau đó mới cho dung dịch rửa vào bình phản ứng, để yên trong 15 phút rồi rửa sạch lại bằng nước cất.
9 Các dụng cụ thí nghiệm khác:
o Các dụng cụ thủy tinh hoặc nhựa trước khi sử dụng lần đầu tiên cần được ngâm trong dung dịch HNO3 5% ít nhất 1 ngày để loại bỏ thủy ngân bám trên dụng cụ. Sau đó rửa lại bằng nước sạch và tráng bằng nước cất rồi để
khô.
o Chỉ sử dụng dụng cụ bằng thủy tinh chất lượng cao hoặc bằng nhựa fluoropolymer hoặc nhựa PP chuyên dụng để chứa dung dịch thủy ngân hoặc dung dịch mẫu vì một số loại nhựa thông thường có khả năng hấp phụ thủy ngân trên bề mặt gây nhiễm bẩn cho những lần sử dụng sau. [21]
o Không sử dụng chung các dụng cụ có và không có tiếp xúc với thủy ngân.
o Hạn chế dùng dụng cụ chứa dung dịch thủy ngân có hàm lượng quá cao
để chứa dung dịch thủy ngân có hàm lượng thấp. Tốt nhất nên ghi rõ trên dụng cụ nồng độ dung dịch thủy ngân.
40
o Các dụng cụ có tiếp xúc với thủy ngân sau khi sử dụng cần ngâm trong dung dịch HNO3 5% ít nhất là 1 giờ, sau đó rửa lại bằng nước sạch và tráng bằng nước cất.
o Trong quá trình làm việc, không bật quạt hoặc làm việc nơi có gió thổi để
tránh bụi bám. Không để các dụng cụ tiếp xúc quá lâu trong môi trường, khi tái sử dụng, phải rửa lại mặt ngoài bằng nước để rửa trôi vết bụi (mặc dù không nhìn thấy bằng mắt thuờng) và tráng lại bằng acid loãng.
o Sau khi kết thúc ngày làm việc, các dụng cụ (chai lọ, pipet, ống Kjeldahl nên đuợc bọc kín trong bao PE để cách ly với môi trường ngoài và khi tái sử dụng lại phải rửa lại trong ngoài dung cụ bằng nước cất và tráng qua bằng acid loãng.