khử ROOH bằng Fe2+
- Thời gian thực hiện: 30 phút
- Phạm vi đo: 0,01- 50 meqO2/kg
6.2.3. Nhận xét
Các bộ kit cho PV như trên ra đời đáp ứng được nhu cầu kiểm tra mẫu nhanh tại hiện trường. Kết quả xác định PV từ các bộ kit trên đã được so sánh kết quả với phương pháp trọng tài AOAC, AOCS trong nhiều báo cáo (đặc biệt được quan tâm là bộ kit của Safetest), kết quả cho thấy độ tương quan cao, dữ liệu được in ra ngay lập tức từ máy in tích hợp trong máy đo, hoặc được truy xuất sang máy tính giúp việc xử lý kết quả dễ
dàng. Tuy nhiên giá thành của của chúng khá cao, vẫn yêu cầu nhiều thiết bị hỗ trợ việc xử lý mẫu. Chỉ phù hợp cho đối tượng chuyên nghiệp có tay nghề và kiến thức nhất định về hóa phân tích. Ngoài ra, việc mua được những bộ kit này cũng không dễ dàng.
Từ kết quả thực nghiệm của phương pháp trắc quang đề nghị, nhận thấy phức tạo thành chọn lọc, có hệ số hấp thu cao, có thể phân biệt được giá trị PV trong các khoảng
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học
6.3.Chế tạo bộ kit so màu bằng mắt 6.3.1. Nguyên tắc 6.3.1. Nguyên tắc
Quy trình tương tự như phương pháp trắc quang cải tiến, dựa trên phản ứng oxy hóa Fe2+ thành Fe3+ bằng peroxid. Lượng Fe3+ sinh ra tham gia phản ứng tạo màu với SCN-. Tiến hành chiết phức màu bằng CTMA trong dung môi hữu cơ. So màu của ống phản ứng với ống màu chuẩn để xác định khoảng giá trị PV của mẫu thử.
Tuy nhiên, để có thể chế tạo bộ kit so màu bằng mắt có độ chính xác cao theo phương pháp cải tiến trên, chúng tôi nhận thấy cần phải lưu ý các điểm sau:
¾ Do phương pháp tạo phức màu có ghép cặp ion rất nhạy, để màu của các khoảng PV có thể phân biệt bằng mắt thường thì lượng mẫu thử phải rất nhỏ. Do đó, trong bộ kít chúng tôi phải thiết kế các dụng cụ có vạch chia chính xác và ống pha loãng để có thể
phân biệt được màu sắc của các mẫu thử.
¾ Vì giá trị PV được định nghĩa là số mili đương lượng oxi có trong 1 kg dầu mỡ,
để chế tạo bộ kít với mục đích xác định nhanh ở hiện trường, thao tác đơn giản thì vấn đề
cân mẫu là phức tạp. Ngoài ra, lượng mẫu sử dụng trong qui trình rất nhỏ (≤ 0,2 g) sẽ mắc rất nhiều sai số. Do đó chúng tôi tìm cách qui đổi lượng cân thành thể tích.
Cách quy đổi giữa lượng cân và thể tích mẫu:
Thực hiện phân tích nhiều lượng mẫu khác nhau để có được giá trị PV nằm trong khoảng 3 – 18meq/kg. Nhận thấy ứng với lượng mẫu khoảng 0,2g, pha loãng thành 50mL là phù hợp, cho bước nhảy về màu sắc lớn, phù hợp với khoảng xác định. Lượng mẫu lớn hơn cho màu đậm, không phân biệt được ở khoảng cận trên (PV gần 18) trong khi lượng mẫu ít hơn không phân biệt được mẫu cận dưới (PV gần 3). Tuy nhiên việc thực hiện cân lượng mẫu nhỏ này tại hiện trường là khó khăn, cần trang bị thêm cân, do đó để thuận tiện hơn nên chuyển đổi theo thể tích đo, kết quả khảo sát cho thấy, các loại dầu hiện có trên thị trường có tỷ trọng gần tương tự nhau.
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học Mẫu V(mL) W(g) Tỷ trọng (g/cm ) Tường An Cooking 3,00 2,7657 0,922 Kiddy 3,00 2,7715 0,924 Tường An đậu nành 3,00 2,7870 0,929 Mẫu dầu chợ 3,00 2,7593 0,920 (không thương hiệu) Tỷ trọng trung bình 0,924 Bảng 6.1: Xác định tỷ trọng một số loại dầu Thể tích mẫu cần = 0,2g /0,924g/mL = 0,22mL 6.3.2. Bộ dụng cụ và hóa chất 1 2 3 4
xi-lanh (syringe) thuốc thử ống phản ứng ống hút mẫu Bình pha loãng mẫu
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học
Chứa 5 mL hỗn hợp thuốc thử Fe2+ và SCN – đã đuổi oxy hòa tan bằng N2, trong đó có thêm một lớp etylacetat chứa CTMA ở trên với mục đích vừa bảo quản Fe2+, vừa loại trừ Fe3+ sinh ra nếu có (Fe3+ sẽ tạo phức ghép cặp ion và chuyển lên pha hữu cơ, ta chỉ sử dụng thuốc thửở pha nước).
Ống phản ứng
Chứa 1 mL CTMA trong etylacetat, ngoài ra còn khắc một vạch 5 mL.
Ống hút mẫu
Có khắc vạch 0,22 mL.
Bình pha loãng mẫu
Bình định mức 50 mL.
Ống chuẩn hoặc bảng màu tham chiếu
Dung dịch màu chuẩn có chứa Fe3+ 2,5µg/mL (tương đương mẫu PV3) 8,3 µg/mL (tương đương mẫu PV10) và 15 µg/mL (tương đương mẫu PV18).
6.3.3. Cách thực hiện
• Bước 1: Pha loãng mẫu:
Mẫu dạng lỏng (hoặc đã xử lý thành dạng lỏng) được rút bằng ống hút 0,22 mL cho vào bình pha loãng định mức đến vạch mức 50mL bằng etylacetate.
• Bước 2: Phản ứng:
- Lấy 5 mL dung dịch thuốc thử trong xi-lanh và 0,22 mL dung dịch mẫu trong bình pha loãng vào ống phản ứng. Lắc đều trong 5 phút.
- Mẫu chuẩn PV 3, 10, 18 tiến hành tương tự. Thay 0,22mL dung dịch Fe3+ 2,5; 8,3; 15 µg/mL tương ứng với mẫu trắng, mẫu PV 3, 10, 18 8,3; 15 µg/mL tương ứng với mẫu trắng, mẫu PV 3, 10, 18