- Máy quang phổ SHIMADZU UV
5.3.1. Khảo sát dung môi chiết
¾ Mục đích:
Chiết phức [Fe(SCN)6]3- ra khỏi pha nước để làm tăng độ nhạy, giảm nhiễu. Dung môi được chọn phải có độ phân cực thấp đến trung bình, chiết tốt [Fe(SCN)6]3- và không
Dung môi hữu cơ CTMA Nước Lắc đều Mẫu phân tích (Fe2+, SCN-, H 2SO4) Phểu chiết Lớp dung môi hữu cơ Đo quang + Dung môi hữu cơ CTMA Nước Lắc đều Mẫu phân tích Mẫu phân tích (Fe2+, SCN-, H 2SO4) (Fe2+, SCN-, H2SO4) Phểu chiết Phểu chiết Lớp dung môi hữu cơ Lớp dung môi hữu cơ Đo quang Đo quang +
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học
Phần chiết xong phải trong, không tạo nhũ.
¾ Thực nghiệm:
Cho benzoylperoxid phản ứng với 5 mL hỗn hợp thuốc thử. Tiến hành khảo sát quá trình chiết phức [Fe(SCN)6]3- lần lượt với các dung môi sau (không thêm CTMA):
n-Butylacetat
Iso- amylic.
Etylacetat
¾ Kết quả:
Dung môi Số lần chiết Hiệu quả tách lớp
n-Butylacetat 10 lần (15 mL dung môi/lần) Tốt
Iso-amylic 3 lần (15 mL dung môi/lần) Kém Etylacetat 3 lần (15 mL dung môi/lần) Tốt
Bảng 5.1: Kết quả khảo sát các dung môi chiết.
¾ Nhận xét:
Khi chiết bằng dung môi n-butylacetat, sự tách lớp diễn ra tốt nhưng hiệu suất chiết rất thấp. Tiến hành chiết 10 lần (mỗi lần 15 mL dung môi) thì quá trình chiết mới
được xem là hoàn toàn. Ngược lại, dung môi iso-amylic thì hiệu suất chiết tốt hơn, chiết 3 lần (mỗi lần 15 mL dung môi), nhưng sự tách lớp diễn ra không tốt, bị tạo nhũ. So với hai dung môi trên, etylacetat đạt được hiệu quả cao cả về hiệu suất chiết lẫn sự tách lớp. Tuy vậy, thể tích dung môi dùng trong quá trình chiết vẫn nhiều và phải chiết nhiều lần. Để
cân bằng chiết thiết lập nhanh và hoàn toàn, chúng tôi sử dụng phương pháp ghép cặp ion liên hợp.
Theo Astrid và Biserka [3] khi xác định Fe3+ bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử SCN-, để tăng độ nhạy người ta dùng CTMA (muối amoni tứ cấp) để ghép cặp với
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học
sử dụng CHCl3. Nhận thấy, etylacetat có khả năng chiết [Fe(SCN)6]3- tốt, do đó chúng tôi muốn sử dụng dung môi này để chiết phức [Fe(SCN)6][CTMA]3. Tuy nhiên, vì CTMA tan không tốt trong etylacetat, để cải thiện độ tan của CTMA trong etylacetat, chúng tôi thêm một ít CH3COOH băng (etylacetate: CH3COOH = 10:1) vào để giúp CTMA tan hoàn toàn.
Kết quả cho thấy, chỉ một lần chiết ta có thể chiết hoàn toàn phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 lên pha hữu cơ, khả năng tách lớp cũng rất tốt và màu của phức thu
được cũng bền hơn rất nhiều so với phức [Fe(SCN)6]3- trong nước.