- Máy quang phổ SHIMADZU UV
5.3.3. Khảo sát nồng độ thuốc thử SCN-
¾ Mục đích:
Phức giữa Fe3+ và SCN- có 6 nấc. Tuy nhiên trong dung dịch, dạng tồn tại của nó phụ thuộc vào nồng độ của SCN-. Nếu tỉ lệ nồng độ giữa SCN- và Fe3+ càng lớn thì dạng [Fe(SCN)6]3- là chủ yếu. Để đảm bảo lượng thuốc thử đủ dư và lượng thừa không ảnh hưởng đến kết quả phân tích, ta phải khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thửđến kết quả
phản ứng.
¾ Tiến hành thực nghiệm:
Các mẫu khảo sát được giữ nguyên nồng độ của Fe3+ là 6 μg mL-1. Lần lượt thay
đổi nồng độ của SCN-
Kết quảđược trình bày trong đồ thị :
Đồ thị 5.2: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ thuốc thử SCN-.
¾ Nhận xét:
Cường độ màu của phức bắt đầu ổn định khi nồng độ của SCN- ≥ 10.000 μg mL-1. Vì vậy chọn nồng độ thuốc thử tối ưu: 12.000 μg mL-1 (tức là thuốc thử dư ~ 300%).
GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học
¾ Mục đích:
Đểđảm bảo lượng CTMA thêm vào đủ dưđể ghép cặp hoàn toàn với [Fe(SCN)6]3- và lượng dư không ảnh hưởng đến kết quả phản ứng, ta khảo sát ảnh hưởng lượng CTMA thêm vào.
¾ Tiến hành thực nghiệm:
Cho vào phễu chiết 1,5mL Fe3+ (100μg mL-1) và 1,0mL SCN- (30%). Thêm khoảng 20 mL nước cất. Tiến hành chiết với các lượng CTMA khác nhau.
Kết quảđược trình bày trong đồ thị:
Đồ thị 5.3: Sự phụ thuộc mật độ quang vào lượng CTMA thêm vào.
¾ Nhận xét:
Từđồ thị cho thấy, với thể tích của CTMA 20 mL là luôn luôn dư và không ảnh hưởng đến kết quả phản ứng. Nồng độ của CTMA lúc này là 1200 μg mL-1.