Để xỏc định hàm lƣợng của palađi trong phức chất chỳng tụi sử dụng phƣơng phỏp phõn tớch trọng lƣợng bằng cỏch kết tủa palađi(II) với đimetylglyoxim. Cỏch tiến hành cụ thể nhƣ sau:
Cân một l-ợng chính xác mo gam mẫu trong khoảng 0,03 ữ 0,05 gam, chuyển vào bình Kendan. Thấm -ớt mẫu bằng vài giọt H2SO4 đặc rồi đun trên bếp điện cho tới khi mẫu tan hết. Để nguội một ít, rồi nhỏ vào đó 2ml dung dịch H2O2 30%, tiếp tục đun cho tới khi có khói trắng thoát ra. Lặp lại công đoạn nh- vậy cho tới khi thu đ-ợc dung dịch trong suốt có màu vàng nhạt đối với phức của Pd(II).
Để nguội dung dịch thu đƣợc, sau đú chuyển vào cốc và pha loóng thành 50ml. Chỉnh mụi trƣờng bằng dung dịch NH3 loóng cho tới khi pH = 2 - 4. Thờm vào đú từng giọt dung dịch đimetylglyoxim (1,5% trong etanol) tới khi khụng thấy kết tủa mới xuất hiện, thờm tiếp 5ml nữa để đảm
bảo dƣ đimetylglyoxim. Kết tủa đ-ợc để lắng qua đêm sau đó lọc bằng phễu
lọc thuỷ tinh xốp (có khối l-ợng ban đầu m1 gam (sau khi sấy ở 120o trong 10 giờ)). Sau đó sấy phễu chất ở 120o (trong 10 giờ). Cân tổng khối l-ợng phễu lọc và kết tủa (m2 gam). Từ đây ta tính đ-ợc l-ợng Pd có trong mẫu ban đầu lần l-ợt theo công thức: % ( ) 0.316 100% 0 1 2 m m m mPd
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
trong đú giỏ trị 0,316 là hàm lƣợng % theo khối lƣợng của palađi trong phức chất của nú với đimetylglyoxim.