CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng trong quá trình chưng cất
trắng trong quá trình chưng cất
Tiến hành khảo sát 6 yếu tố: kích thước nguyên liệu xay nhuyễn và cắt nhỏ, độ tuổi nguyên liệu (lá non, lá bánh tẻ, lá già), thời gian ngâm nguyên liệu, thời gian chưng cất, lượng nước chưng cất và nồng độ muối.
Nguyên tắc: cố định 5 yếu tố và thay đổi một yếu tố để chọn được mức tối ưu cho yếu tố đó. Sau đó cố định yếu tố này và tiếp tục thay đổ một yếu tố khác, cứ tiến hành như vậy cho đến khi chọn được 6 mức tối ưu của 6 yếu tố cho quá trình ly trích.
46
a. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu (cắt nhỏ và xay nhuyễn) đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Kích thước của nguyên liệu có ảnh hưởng lớn đến thời gian chưng cất và thể tích lượng tinh dầu thu được. Kích thước được khảo sát là lá bạch đàn cắt nhỏ và xay nhuyễn trong 1 phút để tránh thất thoát nhiều tinh dầu dễ bay hơi.
Cố định 5 yếu tố: nguyên liệu mẫu: lá già, thời gian ngâm nguyên liệu, thời gian chưng cất, lượng nước chưng cất, nồng độ muối. Sau đó tiến hành trích ly thu tinh dầu và so sánh để tìm ra được kích thước nguyên liệu tối ưu.
Bảng 2.1. Khảo sát ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Khối lượng
mẫu (g)
Kích thước Nguyên liệu
Lượng nước
(ml)
Nồng độ NaCl
(%)
Thời gian ngâm (phút)
Thời gian chưng cất
(phút)
200 Xay nhuyễn Lá già 600 5 30 180
200 Cắt nhỏ Lá già 600 5 30 180
Lá xay nhuyễn Lá cắt nhỏ
Hình 2.7. Kích thước nguyên liệu
47
b. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của tuổi nguyên liệu (lá non, lá bánh tẻ, lá già) đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Thành phần và hàm lượng tinh dầu phụ thuộc rất lớn vào tuổi của lá cây.
Đến độ tuổi trưởng thành, lá bắt đầu sản xuất ra lượng tinh dầu thích hợp theo từng giai đoạn phát triển.
Cố định các yếu tố: thời gian ngâm nguyên liệu, thời gian chưng cất, lượng nước chưng cất, nồng độ muối, kích thước nguyên liệu đã được xác định tối ưu ở trên và thay đổi 3 loại lá bạch đàn: lá non, lá bánh tẻ, lá già. Sau khi ly trích, so sánh lượng tinh dầu thu được, từ đó chọn tuổi nguyên liệu tối ưu.
Bảng 2.2. Khảo sát ảnh hưởng của tuổi nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Khối lượng
mẫu (g)
Kích thước
Nguyên liệu
Lượng nước
(ml)
Nồng độ NaCl
(%)
Thời gian ngâm (phút)
Thời gian chưng cất
(phút)
200 Cắt nhỏ Lá non 600 5 30 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 5 30 180
200 Cắt nhỏ Lá già 600 5 30 180
Lá non Lá bánh tẻ Lá già
Hình 2.8. Lá Bạch đàn trắng sau khi cắt nhỏ và chuyển vào bình cầu
48
c. Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của lượng nước chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Xác định lượng nước bổ sung vào khi ngâm nhằm đánh giá khả năng phân li tinh dầu trong nguyên liệu, đây là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu quả của quá trình chưng cất. Vì vậy, việc xác định lượng nước bổ sung cũng quyết định thời gian chưng cất tối ưu của sản phẩm. Lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ tan vào nước. Nếu lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao bọc xung quanh túi tinh dầu, có khi dẫn đến nguyên liệu bị cháy, khét, mất đi tính chất tự nhiên của tinh dầu.
Cố định thời gian ngâm nguyên liệu, thời gian chưng cất, nồng độ muối, nguyên liệu: lá già và cắt nhỏ đã được tối ưu, ta tiến hành thay đổi lượng nước/nguyên liệu theo các tỉ lệ: 2/1; 3/1; 4/1. Ghi lại lượng tinh dầu thu được trong mỗi trường hợp, từ đó xác định được lượng nước chưng cất tối ưu.
Bảng 2.3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng nước chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Khối lượng
mẫu (g)
Kích thước
Nguyên liệu
Lượng nước
(ml)
Nồng độ NaCl
(%)
Thời gian ngâm (phút)
Thời gian chưng cất
(phút)
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 400 5 30 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 5 30 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 800 5 30 180
d. Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ muối NaCl bổ sung vào nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần không phân cực có trong tinh dầu vào nước. Việc
49
thêm muối NaCl vào quá trình chưng cất nhằm mục đích tăng hiệu suất ly trích do NaCl hòa tan trong nước sẽ tạo thành dung dịch điện ly dẫn đến làm tăng nhiệt độ sôi (hay làm tăng áp suất hơi) của nước, giảm sự bay hơi của nước trong hỗn hợp; do đó, tinh dầu ly trích được nhiều hơn. Lượng tinh dầu thu được có thể giảm theo sự tăng nồng độ của muối do khi ở nồng độ cao thì các lớp biểu bì ngoài chứa tinh dầu co lại, ngăn cản sự thoát tinh dầu ra ngoài.
Với 3 mức tối ưu của 3 yếu tố đã chọn và cố định các yếu tố: thời gian ngâm nguyên liệu, thời gian chưng cất, ta thay đổi nồng độ muối chưng cất như sau: 0% (0 g/500 ml nước cất), 5% (1,25 g/500 ml nước cất), 10% (2,5 g/500 ml nước cất), 15% (5 g/500 ml nước cất). So sánh lượng tinh dầu thu được để tìm ra nồng độ muối tối ưu.
Bảng 2.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ muối NaCl bổ sung vào nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Khối lượng
mẫu (g)
Kích thước
Nguyên liệu
Lượng nước
(ml)
Nồng độ NaCl
(%)
Thời gian ngâm (phút)
Thời gian chưng cất
(phút)
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 0 30 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 5 30 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 30 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 15 30 180
e. Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm mẫu trong nước muối trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Thời gian ngâm là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu được bởi vì sự thẩm thấu của NaCl và nước hay sự khuếch tán của các cấu tử tinh dầu ra môi trường không thể thực hiện được trong giây lát mà đòi hỏi phải trong một khoảng thời gian nhất định.
50
Thời gian ngâm nguyên liệu với dung dịch NaCl trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến thể tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu thoát ra môi trường bên ngoài nên khi chưng cất tinh dầu thu được nhiều ngay từ đầu và thể tích tinh dầu thu được tăng đáng kể. Đồng thời muối sẽ làm tăng tỷ trọng của nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng cất.
Với các mức tối ưu đã chọn, tiếp tục cố định yếu tố còn lại và thay đổi các mức thời gian ngâm nguyên liệu: 0 phút, 30 phút, 60 phút, 120 phút. So sánh lượng tinh dầu thu được ở những thời gian khác nhau, từ đó chọn mức thời gian để ngâm tối ưu.
Bảng 2.5. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm mẫu trong nước muối trước khi chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Khối lượng
mẫu (g)
Kích thước
Nguyên liệu
Lượng nước
(ml)
Nồng độ NaCl
(%)
Thời gian ngâm (phút)
Thời gian chưng cất
(phút)
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 0 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 30 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 60 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 120 180
f. Thí nghiệm 6: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Thời gian chưng cất có vai trò quyết định lượng tinh dầu thu hồi được.
Nếu chưng cất trong thời gian quá ngắn thì lượng tinh dầu trích ly chưa hết hoàn toàn hay nó vẫn còn tồn tại trong các tế bào tiết, do vậy sẽ làm giảm thể tích tinh dầu thu được. Ngược lại, khi chưng cất quá thời gian tối ưu thì vừa tốn thời gian, vừa tổn hao năng lượng và nghiêm trọng hơn là chất lượng tinh dầu thu được cũng bị giảm đi đáng kể do nguyên liệu bị cháy khét làm mất mùi thơm tự nhiên.
51
Sau khi tối ưu được 5 yếu tố trên, ta tiến hành khảo sát thời gian chưng cất 30 phút, 60 phút, 120 phút, 180 phút, 240 phút. Sau khi ly trích, so sánh lượng tinh dầu thu được ở những thời gian khác nhau, từ đó chọn mức thời gian để chưng cất tối ưu.
Bảng 2.6. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Bạch đàn trắng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Khối lượng
mẫu (g)
Kích thước
Nguyên liệu
Lượng nước
(ml)
Nồng độ NaCl
(%)
Thời gian ngâm (phút)
Thời gian chưng cất
(phút)
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 60 30
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 60 60
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 60 120
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 60 180
200 Cắt nhỏ Lá bánh tẻ 600 10 60 240