Các phương pháp phân tích

CHƯƠNG 2: ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 38 2.1. Hóa chất và điều kiện thực nghiệm

2.2. Các phương pháp nghiên cứu

2.2.2. Các phương pháp phân tích

2.2.2.1. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)

Phổ hồng ngoại dùng để xác định thành phần các nhóm chức của phân tử chất nghiên cứu dựa vào các tần số đặc trưng trên phổ của các nhóm chức trong phân tử. Phổ IR của HAp tổng hợp trên nền TKG316L, TiN/TKG316L và màng apatit hình thành trong dung dịch SBF được đo trên máy FT-IR 6700 của hãng Nicolet, tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, sử dụng kỹ thuật ép viên KBr trong khoảng số sóng 4000 - 400 cm-1, độ phân giải 8 cm-1 với 64 lần quét.

2.2.2.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Phương pháp SEM được sử dụng để xác định hình thái học bề mặt của vật liệu. Trong luận án này, hình thái học bề mặt của màng HAp tổng hợp cũng như màng apatit hình thành trong dung dịch SBF được đo trên thiết bị hiển vi điện tử quét Hitachi S4800 (Nhật Bản) của Viện Khoa học vật liệu hoặc Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương hoặc trên thiết bị LEO 435VP tại Viện CIRIMAT Pháp. Trước khi đo, các mẫu được phủ Pt trong chân không để tăng độ nét của ảnh SEM do HAp không dẫn điện.

2.2.2.3. Tán xạ năng lượng tia X (EDX)

Phổ tán xạ năng lượng tia X, hay Phổ tán sắc năng lượng là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử). Có nghĩa là tần số tia X phát ra đặc

44

trưng cho nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.

Phương pháp này dùng để xác định thành phần hóa học của màngTiN, HAp tổng hợp và màng apatit hình thành trong SBF. Phổ EDX được đo trên máy Jeol 6490- JED 2300 (Nhật Bản), tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu-Viện Khoa học vật liệu.

2.2.2.4. Nhiễu xạ tia X (XRD)

Dùng để xác định pha tinh thể của màng TiN, HAp và apatit. Các giản đồ nhiễu xạ tia X được ghi trên máy SIEMENS D5005 Bruker-Germany tại Viện Khoa học Vật liệu và trên máy SIEMENS D8 Bruker-Germany tại Viện CIRIMAT - Pháp với các điều kiện như sau: bức xạ Cu-K với bước sóng 

= 1,5406 Å, cường độ dòng điện bằng 30 mA, điện áp 40 kV, góc quét 2 = 10°  70o, tốc độ quét 0,030 o/giây. Để xác định các pha kết tinh dùng dữ liệu ATSM và được tiến hành trên máy tính, các cường độ phản xạ được ghi trên cùng một thang.

2.2.2.5. Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM)

Độ ghồ ghề bề mặt của vật liệu TKG316L, TiN/TKG316L có và không phủ HAp được xác định bằng phương pháp kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) trên thiết bị của phòng thí nghiệm PESCA, Đại học Pierre và Marie Currie, Pháp.

2.2.3. Các phương pháp đo tính chất cơ lý của màng TiN và màng HAp 2.2.3.1. Độ cứng Vickers

Kiểm tra độ cứng Vickers có thể được áp dụng cho các vật liệu khác nhau trên một phạm vi độ cứng rất rộng. Phép thử sử dụng cho một mũi thử kim cương hình chóp 4 cạnh có góc giữa các mặt phẳng đối diện là 136o, tác dụng lên bề mặt màng với một tải trọng 25 g trong 10 giây.

Giá trị độ cứng xác định bằng lực tác động chia cho diện tích mặt lõm theo phương trình:

45

(2.4)

Trong đó, HV: độ cứng Vickers; k = 0,102; F: lực mũi đâm; S: diện tích bề mặt lõm, d: độ dài đường kính trung bình vết lõm (d = ) và = 136o.

Hình 2.1: Mô hình thử độ cứng theo Vicker

Vật liệu TiN/TKG316L kích thước 501002,0028 mm xác định độ cứng với lực đâm rất nhỏ, sao cho mũi đâm không đâm xuống nền TKG316L và đo trờn thiết bị mikrohọrte - prỹfeinrichtung mhp 100 theo tiờu chuẩn TCVN - 258-1:2007 [97] tại Trung tâm Quang điện tử - Viện Ứng dụng công nghệ.

2.2.3.2. Đo độ bóng của màng TiN

Vật liệu TiN/TKG316L kích thước 40202,0028 mm, được đo độ bóng bằng máy Mcro-tri-gloss model 4520 của hãng Erichen, tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới. Độ bóng đo theo tiêu chuẩn ASTM D523-89 [98]. Độ bóng của TiN/TKG316L đo tại 2 góc phản xạ 20 và 85o, giá trị độ bóng được lấy trung bình sau 3 lần đo tại mỗi góc đo.

2.2.3.3. Đo độ mài mòn của màng TiN

Độ mài mòn là khả năng chống mài mòn của vật liệu khi chịu tác dụng của vật khác dưới một lực thử nhất định lên bề mặt. Vật liệu TiN/TKG316L kích thước 501002,0028 mm, làm sạch bề mặt bằng isopropanol, đo độ mài mòn bằng thiết bị UMT-2, CERT Mỹ theo tiêu chuẩn ASTM C1027-84 [99]

46

và ASTM G174 - 04 (2009) E1 [100] tại Học viện Kỹ thuật Quân sự. Thiết bị thử nghiệm có đầu thử là hai bánh xe mài bằng Molipden carbid chuyển động tịnh tiến trên bề mặt TiN/TKG316L với tốc độ quay 60 vòng/phút. Tiến hành thử nghiệm đo độ mài mòn của TiN/TKG316L với lực thử 2,5 N trong thời gian 1800 giây. Độ mài mòn được xác định theo công thức:

f = 0,982  10-6t + 7,856 (2.5) Trong đó: f là độ mài mòn (mm), t là thời gian thử nghiệm (s).

2.2.3.4. Đo độ bền va đập của màng TiN

Độ bền va đập là khả năng chịu đựng của vật liệu khi chịu đựng các tải trọng va đập đột ngột. Vật liệu TiN/ TKG316L kích thước 40402,0028 mm đo độ bền va đập trên thiết bị IMPACT TESTER model 304 của hãng Erichen. Theo tiêu chuẩn ASTM B571-97(R03) [101], dùng một tải trọng để làm thủng bề mặt mẫu, sau đó quan sát miệng vành lỗ thủng để kiểm tra độ bám dính của màng với nền.

2.2.3.5. Mô đun đàn hồi của màng TiN

Mô đun đàn hồi λ của vật liệu được xác định bằng độ dốc của đường cong ứng suất theo độ biến dạng trong vùng biến dạng đàn hồi. Vật liệu TiN/TKG316L được đo trên máy MTS 793 (g) của Hoa Kỳ đặt tại trường Đại học Bách khoa Hà Nội, kích thước và hình dạng của mẫu như trên hình 2.2.

Tốc độ kéo là 0,3 mm/s.

Hình 2.2: Hình dạng mẫu TiN/TKG316L trước khi xác định mô đun đàn hồi 2.2.3.6. Độ bền uốn của màng TiN

Vật liệu TiN/TKG316L kích thước 130132,0028 mm, được xác định độ bền uốn trên máy MTS 793 (g) của Hoa Kỳ, với tốc độ 0,3 mm/s trong vòng 90,058 s.

Độ bền uốn (Ru) được tính theo công thức: Ru = (2.6)

47

Trong đó: F là lực tác dụng khi uốn, L = 70 mm là khoảng cách hai gối đỡ mẫu, b chiều rộng mẫu bằng 13 mm, h chiều dày mẫu.

Hình 2.3: Hình ảnh đo độ bền uốn của vật liệu bằng thiết bị MTS 793 (g) 2.2.3.7. Đo độ bám dính của màng HAp

Độ bám dính của màng HAp với vật liệu nền được xác định bằng phương pháp kéo giật theo tiêu chuẩn ASTM D4541-2010 sử dụng thiết bị Posi Test ATA tại viện Kỹ thuật nhiệt đới. Kết quả thu được là giá trị trung bình của 3 lần đo.

2.2.3.8. Đo chiều dày của màng HAp

Chiều dày màng HAp được đo bởi hệ Alpha-Step IQ (KLA-Tencor- USA), thiết bị đo hình thái học bề mặt hoạt động theo nguyên tắc kim tì, theo tiêu chuẩn theo ISO 4288-1998 tại Viện Khoa học Vật liệu. Kết quả thu được là giá trị trung bình của 5 lần đo.