CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ THẢO LUẬN
3.3. Thử nghiệm vật liệu TKG316L, HAp/TKG316L, TiN/TKG316L VÀ HAp/TiN/TKG316L trong dung dịch mô phỏng dịch cơ thể người
3.3.3. Đo điện trở phân cực
Đường cong phân cực dạng tuyến tính của mẫu TKG316L, HAp/TKG316L, TiN/TKG316L và HAp/TiN/TKG316L trong dung dịch SBF theo thời gian được thể hiện trên hình 3.46 và điện trở phân cực Rp thu được từ sự phân tích đường tuyến tính của bốn mẫu tính theo phương trình 2.1 được thể hiện trong hình 3.47.
-160 -140 -120 -100 -80 -60
-1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0
a
21 ngày 14 ngày12 ngày 10 ngày
7 ngày 5 ngày
3 ngày 1 giờ
E (mV/cm2) i (A/cm2 )
-120 -100 -80 -60 -40 -20 0
-1.0 -0.5 0.0 0.5
b
21 ngày
14 ngày 12 ngày
10 ngày 7 ngày 5 ngày
1 giê
E (mV/cm2) i (A/cm2 )
-260 -240 -220 -200 -180 -160 -140 -120 -3
-2 -1 0 1 2 3
c
1 ngày 18 ngày 14 ngày21 ngày 12 ngày 9 ngày
7 ngày
5 ngày
3 ngày
1 giê
E (mV/cm2) i (A/cm2 )
-240 -220 -200 -180 -160 -140 -120
-1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5
d
1 ngày 18 ngày
21 ngày
14 ngày 12 ngày
9 ngày 7 ngày
5 ngà y
3 ngày 1 giê
E (mV/cm2) i (A/cm2 )
Hình 3.46: Đường cong phân cực dạng tuyến tính theo thời gian ngâm mẫu trong SBF của: TKG316L (a), HAp/TKG316L (b), TiN/TKG316L (c) và
HAp/TiN/TKG316L (d)
Đối với mẫu TKG316L (hình 3.47a) ngay sau 1 giờ ngâm, điện trở phân cực là 4,4 KΩ.cm2, sau 7 ngày ngâm mẫu điện trở phân cực tăng lên 6,86 KΩ.cm2 thể hiện sự hình thành màng apatit trên bề mặt TKG316L đã che chắn bảo vệ cho nền, sau đó điện trở phân cực lại giảm ở 10 ngày ngâm và tăng nhẹ sau 12 ngày ngâm, sự tăng lên và giảm xuống được diễn ra cho đến
100
21 ngày ngâm mẫu nhưng điện trở phân cực vẫn cao hơn so với thời điểm 10 ngày ngâm (3,69 KΩ.cm2). Sự thăng giáng liên tục này của điện trở phân cực có thể do sự hình thành rồi lại hòa tan của màng apatit trên bề mặt TKG316L trong dung dịch SBF.
Với mẫu HAp/TKG316L (hình 3.47b), điện trở phân cực sau 1 giờ ngâm mẫu có giá trị 12 KΩ.cm2, sau đó điện trở giảm và đạt giá trị cực tiểu 6,14 KΩ.cm2 ở 1 ngày ngâm, rồi lại tăng lên 23,3 KΩ.cm2 ở 10 ngày ngâm. Sau 14 ngày, điện trở giảm xuống 12,4 KΩ.cm2 rồi lại tăng ở 21 ngày ngâm (25,8 KΩ.cm2). Sự tăng và giảm điện trở phân cực cho thấy có sự hình thành và hòa tan màng HAp diễn ra đồng thời trong quá trình ngâm mẫu.
Đối với mẫu TiN/TKG316L (hình 3.47c) ngay sau 1 giờ ngâm, điện trở phân cực tính được là 6,7 KΩ.cm2, sau 3 ngày ngâm, điện trở giảm xuống 3,63 KΩ.cm2, giảm khoảng 2 lần so với thời điểm ban đầu, hiện tượng này được giải thích là do sự tương tác của các ion trong dung dịch SBF với nền TiN, sau đó điện trở lại tăng ở 5 ngày ngâm (10,7 KΩ.cm2) và giảm nhẹ sau 7 ngày ngâm, sự tăng lên và giảm xuống được diễn ra cho đến 21 ngày ngâm mẫu, tuy nhiên điện trở phân cực luôn cao hơn so với thời điểm 3 ngày ngâm.
Kết quả này có thể được giải thích sau 3 ngày ngâm có sự hình thành màng HAp trên nền TiN/TKG316L và màng này ít nhiều có khả năng che chắn cho vật liệu nền do đó điện trở tăng.
Với mẫu HAp/TiN/TKG316L, điện trở phân cực sau 1 giờ ngâm mẫu có giá trị 7,56 KΩ.cm2, sau đó điện trở giảm ở 1 ngày ngâm đạt giá trị cực tiểu 6,15 KΩ.cm2 gần bằng giá trị điện trở ở 1 ngày ngâm của HAp/TKG316L (6,14 KΩ.cm2). Những ngày tiếp theo điện trở tăng giảm liên tục và đạt giá trị ổn định 15,8 KΩ.cm2 trong thời gian ngâm từ 18 đến 21 ngày. Sự tăng và giảm điện trở cho thấy có sự hình thành và hòa tan màng HAp diễn ra đồng thời trong quá trình ngâm mẫu (hình 3.47d).
101
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 0
3 6 9 12 15 18 21 24 27 (A)
(d)
(c) (b)
(a)
Thời gian (ngày) Rp (k.cm2 )
Hình 3.47: Sự biến đổi Rp của mẫu TKG316L (a), HAp/TKG316L (b), TiN/TKG316L (c) và HAp/TiN/TKG316L (d) theo thời gian ngâm mẫu trong
dung dịch SBF
Để xác định mật độ dòng ăn mòn icorr theo phương trình 2.2 của vật liệu TKG316L hoặc TiN/TKG316L có và không phủ màng HAp trong dung dịch SBF thì hệ số B cho mỗi loại vật liệu đã được xác định từ độ dốc đường cong phân cực dạng Tafel (hình 3.48). Theo phương trình 2.3 B có giá trị 0,015;
0,017; 0,0183 và 0,0203 tương ứng cho vật liệu HAp/TiN/TKG316L, HAp/TKG316L, TiN/TKG316L và TKG316L.
-0.25 -0.20 -0.15 -0.10 -0.05 0.00 0.05 0.10 0.15 1E-9
1E-8 1E-7 1E-6
HAp/TKG316L
HAp/TiN/TKG316L
E (V/SCE) i (A/cm2 )
TKG316L
TiN/TKG316L
Hình 3.48: Đường cong phân cực dạng Tafel của TKG316L, TiN/TKG316L, HAp/TKG316L và HAp/TiN/TKG316L trong dung dịch SBF
102
Hình 3.49 biểu diễn sự biến đổi icorr của bốn loại vật liệu TKG316L, TiN/TKG316L, HAp/TKG316L và HAp/TiN/TKG316L theo thời gian ngâm trong dung dịch SBF. Mật độ dòng ăn mòn của bốn loại vật liệu đều biến đổi thăng giáng và có qui luật biến đổi ngược chiều với điện trở phân cực của nó.
Với hệ số B = 0,0203, mẫu TKG316L sau 21 ngày ngâm có giá trị icorr đạt 3,2 àA/cm2. Trong khi mẫu HAp/TKG316L cú giỏ trị icorr đạt 0,659 àA/cm2 sau 21 ngày ngõm mẫu với hệ số B = 0,017. Sau 21 ngày, giỏ trị icorr của mẫu HAp/TKG316L giảm khoảng 5 lần so với mẫu TKG316L.
Với mẫu TiN/TKG316L có hệ số B = 0,0183, giá trị icorr đạt 2,165 àA/cm2, nhưng khi được phủ màng HAp thỡ mẫu HAp/TiN/TKG316L cú hệ số B = 0,015 và giỏ trị mật độ dũng ăn mũn giảm xuống 0,943 àA/cm2 sau 21 ngày ngâm trong SBF.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 0
1 2 3 4 5 6 (B)
(c)
(d) (b) (a)
Thời gian (ngày) icorr(cm2 )
Hình 3.49: Sự biến đổi icorr của mẫu TKG316L (a), HAp/TKG316L (b), TiN/TKG316L (c) và HAp/TiN/TKG316L (d) theo thời gian ngâm mẫu trong
dung dịch SBF
Nhìn chung, điện trở phân cực của mẫu TKG316L thấp hơn so mẫu HAp/TKG316L và TiN/TKG316L luôn thấp hơn so với mẫu HAp/TiN/TKG316L khi thử nghiệm trong dung dịch SBF và ngược lại mật độ dòng ăn mòn lại luôn cao hơn ở tại mọi thời điểm ngâm mẫu. Kết quả này cho thấy màng HAp tổng hợp trên nền TKG316L và TiN/TKG316L có vai trò che chắn bảo vệ chống ăn mòn cho vật liệu nền.
103