- Hiệu suất trong tinh chế: Dùng 1000ml dầu thô thực hiện tinh chế qua các công đoạn thủy hóa, trung hòa, loại nước, sấy. Lượng dầu thu được là 760ml, nên hiệu suất thu hồi được tính bằng: 760/1000 = 0,76, tức tính theo phần tỷ lệ phần trăm là 76%.
- Hiệu suất trong tinh chế lạnh:
Bảng 3.18. Tính hiệu suất thu hồi dầu trong tinh chế lạnh
TT Nhiệt độ tâm
khối dầu cá
Lượng dầu ban
đầu (ml)
Lượng dầu cá
trong thu được
(ml) Hiệu suất thu dầu (%) 1 300C 500 400 80 2 200C 380 240 63,16 3 100C 180 105 58,33 4 00C 115 70 60,87 5 -100C 90 30 33,33 6 -200C 60 12 18,46 7 -300C 50 8 16
Nhận thấy: Trong quá trình tinh chế lạnh, hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào
nhiệt độ đông đặc của dầu. Càng hạ nhiệt độ càng thấp thì hiệu suất thu hồi càng giảm, vì trong dầu cá tra tập trung chủ yếu là các acid béo nối đôi mạch ngắn.
Trong khoảng nhiệt độ từ 0-30oC hiệu suất thu hồi tương đối cao, đáng kể là tại nhiệt độ 20oC cho hiệu suất 63,16%, tương ứng với hình 3.10 cho thấy hàm lượng acid béo không no cao nhất.
3.9. Đề xuất qui trình tinh chế dầu.
Bổ sung chất chống oxy hoá
Bảo quản và xuất xưởng (Dầu tinh luyện các loại) Phân ly Đóng chai Tinh chế lạnh (tại nhiệt độ 20oC) Thủy hóa Nhiệt độ 40oC±2 Lượng nước 3% Nồng độ NaCl 5% Thời gian 30 phút
Trung hòa NaOH
Nhiệt độ 40oC Hệ số kiềm dư 1,3% Nồng độ NaOH 9% Thời gian 15 phút Nước vào Sấy dầu Thời gian 2,5 giờ Dầu thô Keo, phospholipid, tạp chất.
NaOH 9% Acid béo tự do, mùi
BHA 0,02%
Nhiệt độ 60oC±2 Nước
Thuyết minh quy trình.
Dầu thô: Đây là dầu thu từ mỡ lá của cá Tra, trong quá trình chế biến cá
Tra, dùng lượng mỡ lá được ép tách dầu. Dầu thô chứa nhiều thành phần hỗn tạp nên việc nghiên cứu tinh chế là cần thiết cho các nhà chế biến dầu cá.
Thủy hóa: Đây là công đoạn dùng nước loại bỏ các acid béo tự do có trong dầu, đồng thời loại bỏ các tạp chất, các vitamin tan trong nước, các enzyme, các protein hòa tan, các amino acid. Các thông số thích hợp như: Nhiệt độ 40oC±2, tỷ lệ nước 3%, nồng độ NaCl 5%, thời gian 30 phút
Trung hòa: Trong quá trình thủy hóa có thể lượng acid béo tự do chưa
loại triệt để, tiến hành dùng NaOH trung hòa môi trường. Trong môi trường trung tính thì các protein, các amino acid cũng kết tủa theo do trung hòa về điện. Như vậy, sau khi trung hòa thì dầu được loại bỏ tất cả các hợp chất chứa nitơ chủ yếu là protein, các amino acid, các enzyme. Các thông số thích hợp cho quá trình như: Nhiệt độ 40oC, hệ số kiềm dư 1,3%; nồng độ NaOH 9%, thời gian 15 phút.
Rửa: Để cho sạch tạp chất và lượng kiềm dư, có thể tiến hành rửa lại bằng nước thường.
Phân ly: Dựa vào đặc tính tỷ trọng của dầu nhỏ hơn của nước, lớp dầu sẽ
nổi lên trên, lớp nước nằm bên dưới. Tiến hành tháo nước ra trước, sau đó gạn lấy lớp dầu.
Bổ sung chất chống oxy hóa: Trong dầu tinh chế, các acid béo không no
chiếm ưu thế, vì vậy rất dễ bị tổn thất trong quá trình tác động công nghệ như nhiệt độ, oxy không khí… làm cho các phản ứng oxy hóa chất béo xảy ra. Từ đó, ảnh hưởng đến chất lượng dầu và giảm giá trị của dầu tinh chế. Qua nghiên cứu dùng BHA làm chất chống oxy hóa trong bảo quản với nồng độ 0,02%.
Sấy dầu: Trong quá trình phân ly tách nước, nhưng lượng nước không
được tách triệt để, nên cần tiến hành tách nước bằng phương pháp sấy dầu. Chế độ sấy thích hợp như: nhiệt độ sấy 60oC, thời gian sấy 2,5giờ.
Tinh chế lạnh: Sau khi sấy dầu, dùng lượng dầu này hạ nhiệt độ xuống 20oC±2, lúc này phần dầu chứa nhiều acid béo bão hòa đông đặc trước, còn lại
phần dầu chứa nhiều acid béo không hòa. Thu phần dầu trong này, chuyển sang công đoạn đóng chai.
Bảo quản: Đối với dầu đóng chai kín, việc bảo quản ở điều kiện bình thường, không cần nghiêm ngặt. Nhưng bao quản trong thời gian thương mại lâu, cần nên bảo quản nơi thoáng mát, ít chịu tác động của nhiệt độ và trách tiếp xúc với oxy không khí.
3.10. Dự tính chi phí cho một đơn vị sản phẩm.
Dự tính giá thành sản phẩm là một công việc quyết định trực tiếp đến giá thành sản phẩm, lợi nhuận của nhà sản xuất. Dự tính giá thành trong phòng thí nghiệm là một quy trình khép kín, ít bị ảnh hưởng của yếu tố thị trường. Do đó, việc dự tính cần phải được nghiên cứu cụ thể hơn khi tiến hành sản xuất thực tế.
Mục đích dự tính của đề tài nhằm ước lượng sơ bộ được giá thành của sản phẩm bằng phương pháp sản xuất pilot. Trong quá trình thực hiện các công đoạn còn thủ công, cho nên ở đây dự tính chi phí cho một đơn vị sản phẩm ở mức tương đối.
Bảng 3.19. Bảng dự tính giá thành trong một đơn vị sản phẩm (1000ml)
TT Nguyên vật liệu Số lượng Đơn giá (nghìn đồng)
Thành tiền (nghìn đồng)
1 Dầu thô 1,5 lít 5 7,5
2 NaOH 9 gram 1 9
3 Nhân công 4 giờ 5 20
4 Muối (NaCl) 30g 0,01 0,3
5 Điện 6 KW 2 12
6 Các loại khác 1
7 Bao bì 1
Tổng cộng 50.8
Như vậy, qua tính toán sơ bộ giá thành cho 1000ml dầu tinh chế sản xuất trong phòng thí nghiệm chi phí tốn mất 50,8 ngàn đồng.
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Ý KIẾN 1. Kết luận:
Từ các kết quả nghiên cứu và phân tích số liệu trong chương 3, đề tài rút ra một số kết luận như sau:
(1) Tại công đoạn thủy hóa, các thông số thích hợp như nhiệt độ 40oC±2, lượng nước sử dụng 3%, tỷ lệ muối NaCl cho vào 5%, thời gian khuấy đảo thích hợp là 30 phút.
(2) Chế độ trung hòa thích hợp, nhiệt độ trung hòa là 40oC±2, thời gian trung hòa 15 phút, nồng độ NaOH 9%, hệ số kiềm dư 1,3.
(3) Kết luận thông số cho công đoạn sấy dầu là thời gian sấy 2,5 giờ, nhiệt độ sấy là 60oC.
(4) Nhiệt độ thích hợp cho công đoạn tinh chế lạnh 200C nhằm đảm bảo được tính kỹ thuật công nghệ và tính kinh tế trong quy trình chế biến dầu.
(5) Thời gian bảo quản dầu là 60 ngày, nồng độ sử dụng BHA cho phép với thông số tối ưu 0,02%.
2. Đề xuất ý kiến.
Trong quá trình nghiên cứu xin được phép đề xuất một số ý kiến:
- Có thể phát triển ý tưởng đề tài, nghiên cứu tinh chế cho các đối tượng thuỷ sản khác.
- Phát triển hướng nghiên cứu chuyên sâu về tối ưu hóa qui trình tinh chế dầu cá bằng nhiều phương pháp tinh chế khác nhau và so sánh giữa các phương pháp nhằm giảm chi phí sản xuất.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
A. Tiếng việt.
1. Nguyễn Văn Thoa, Bạch Thị Huỳnh Mai, Nguyễn Thanh Tuyền (1997), "Nghiên cứu công nghệ sản xuất mỡ cá basa dùng làm mỡ thực phẩm", Tuyển tập các công trình nghiên cứu khoa học, Viện nghiên cứu thuỷ sản II, Trung tâm công nghệ sinh học, Thành phố Hồ Chí Minh.
2. Bạch Thị Huỳnh Mai, Trần Thu Vân, Khúc Tuấn Anh, Đặng Thị Tuyết Loan (1994), "Điều tra phân tích tình hình sử dụng phế liệu cá basa và bước đầu thăm dò khả năng chế biến, sử dụng có hiệu quả", Báo cáo khoa học, Viện nghiên cứu nuôi trồng thuỷ sản II.
3. Nguyễn Tuần (1998), "Đặc điểm sinh học cá basa (Pangasius
bocourti)", Hội thảo khoa học toàn quốc về nghiên cứu thuỷ sản.
4. Lê Ngọc Tú, Bùi Đức Hợi, Lưu Duẫn, Ngô Hữu Hợp, Đặng Thị Thu, Nguyễn Trọng Cẩn (2001), Hoá học thực phẩm, Nhà xuất bản khoa học và kỹ
thuật, Hà Nội.
5. Lâm Ngọc Trâm, Đỗ Tuyết Nga (1996), "Thành phần phospholipid và
acid béo của rong biển Việt Nam", Tạp chí sinh học tháng 01 năm 1996.
6. Trần Thị Luyến (2000), Các phản ứng cơ bản và biến đổi của thực
phẩm trong quá trình công nghệ, Nhà xuất bản nông nghiệp, Hà Nội.
7. Đỗ Minh Phụng, Đặng Văn Hợp (1997), Giáo trình phân tích kiểm nghiệm, Đại học Thuỷ sản Nha Trang.
8. Bùi Thị Như Thuận (1991), Kiểm nghiệm lương thực thực phẩm, Nhà
xuất bản nông nghiệp, Hà Nội.
9. Từ Vọng, Nguyễn Thạc Cát, Đào Hữu Vinh (1985), Cơ sở hóa học phân
tích, Nxb. Đại học và Trung học Chuyên nghiệp, Hà Nội.
10. Chu Phạm Ngọc Sơn (1983), Dầu mỡ trong sản xuất và đời sống, Nhà
xuất bản Tp. Hồ Chí Minh. B. Tiếng nước ngoài.
11. Maurice E.stansby(1990), "Fish oil in nutrition", Scientific consultant, Northwest Fisheries center, National Marine Fisheries service, seattle, Washington.
12. Elfadaly H., Sevella B., Nyeste L.(1994), "Use enzeme/ proteins in the
industry", Food sci.tech. vol.27.
13. Ackman, R.G(1990), "Seafood lipids and fatty acids", Food Rev. Internatl, page 617-646.
14. Bimbo, A.P and Crowther, J.B.(1992),"Fish meal and oil", Current uses. J. Am. Oil chem. Soc, page 221-227.
15. Crawford, MA., Hassam, AG., and williams, G.(1976), "Essential fatty
acids and fetal brain growth", Lancet, page 395-401.
16. Ackman. R.G. 1981, "Algae as sources for edible lipids. In New. Sources of fats and oils champain", Anner. Oil. Chem s. Soc P. 189 - 220,
17. Ackman. R.G. 1989b, "Absorption of omega-3 fatty acids", Nutrition 5:251 - 253.
18. Ackman. R.G. 1990, "Seafood lipid and fatty acids", Food Rev. Internatl. 6:617 - 646.
19. Adam, O., Wolfram, G., and Zollner, N. 1986, "Effect of alpha-linolenic acid in the human diet on linoleic acid metabolism and prostaglandin biosynthesis", J. Lipid Res. 27:421 - 426.
20. Artami T - Waki T - Okano M and Mizui F, 1979, "Seasonal variation of sterol hydrocarbon. Fatty acid and phytol frations in Prasiola japanis", Bull - Japan Soc. Sci. Fish V. 45, N. 7, P.867 - 871.
21. Bonanome, A. and Grundy, S.M. 1988, "Effect of dietary stearic acid an plasma cholesterol and lipoprotein levels", N. Engl. J. Med. 318:1244 - 1248.
22. Bottino, N.R., Vandenburg, G.A., and Reiser, R. 1967, "Resistance of certain long chain polyunsaturated fatty acids of marine oils to pancreatic lipase hydrolysis", Lipids 2:489 - 493.
23. Carlson, S.E. and Salem, N. 1991, "Essentiality of omega-3 fatty acids in growth and development of infant. In: Health effect of 3 Polyunsaturated
Fatty Acids in seafoods", Simopoulos, R.R. Kifer, R.E. Martin and S.M Barlow, eds. Basel: Karger, pp. 74 - 86.
24. Davies D.D., Giovanelli.(1964),"Plant biochemistry. Black well- scientific publication, oxford. In Botanical monographs", Jame W.O.,Vol III.
25. Doby D (1965), " Plant biochemistry. Interscience publishers".
26. Grande, F., Anderson, J.T., and Key. A. 1970, "Comparison of effects of palmitic and stearic acids in the diet on serum cholesterol in man", Am. J. Clin. Nutr. 23:1184 - 1193.
27. Dunstan G.A., et al (1996), " Efects of diet on the lipid composition of wild and cultured abalone" Aquaculture 115-127. AusTralia.
28. Henry R., Mahler, Eugene, Cordes H. (1975),"Biological Chemistry". Second edition. Department of chemistry India University. Chapter XIII: " Oxidation of fatty acids and degration of complex lipid".
29. HideoHatate (1995), "Oxidation of unsaturated lipidand it prevention". Journal of NFU. Vol.45, N01.
30. Hideo Higashi, Tokugoro Kaneko (1961), "Effect of large amuonts of lipid on the heath and growth rate of Rainbow trout". Bulletin of Japanese Society of Scientific Fisheries. 30, Tokyo.
31. Krzynowek. J. and Panuzio, L.J. 1989, "Cholesterol and fatty acids in several species of shrimp" J. Food Sci. 54:237 - 239.
32. Maurice E.stansby (1990), "Fish oil in nutrition", Scientific consultant, Northwest Fisheries center, National Marine Fisheries service, seattle, Washington.
33. P. Fellows (1988), "Food processing technology", Ellis Horwood.
34. John R., Sargent and kevin J., whitle (1981), "Lipid and hydrocarbons in the marine food wed" Analysis of marine Ecosystems.
35. Kanazawa A (1985), "Essetial fatty acid and lipid requirement of fish "In Nutrition and feeding in fish. Coway C.B., Mackie A.M., Bellds J.G. Academic press, London, 281-298.
Phục lục 01.
(Các kết quả nghiên cứu trong chương 03)
Bảng 3.1. Các thông sốđánh giá chất lượng dầu ban đầu
TT Chỉ tiêu Kí hiệu Hàm lượng Ghi chú
1 Nitơ tổng số (g/l) Nts 5,132 2 Nước và các chất bay hơi (%) NCB 0,21 3 Chỉ số acid (mg KOH/g) Xa 2,081 4 Chỉ số xà phòng (mgKOH/g) Xx 160,201 5 Chỉ số peroxyt (ml Na2S2O3/100g) Xp 0,116
6 Chỉ số iode Xi 50,019
Bảng 3.2. Biến đổi của chỉ số acid theo nhiệt độ và lượng nước sử dụng Lượng nước (%) Nhiệt độ (oC) 0 2 3 4 5 40±2 0.41 0.26 0.22 0.25 0.23 50±2 0.4 0.278 0.26 0.241 0.271 60±2 0.42 0.332 0.31 0.29 0.27 Bảng 3.3. Biểu diễn sự biến đổi chỉ số acid và nồng độ muối Nồng độ muối (%) Tên chỉ tiêu 0 3 5 7 10 Chỉ số acid 0.36 0.34 0.35 0.44 0.48
Bảng 3.4. Biểu diễn sự biến đổi chỉ số acid và thời gian khuấy.
Thời gian (phút)
Tên chỉ tiêu
0 10 20 30 40 50
Bảng 3.5. Biểu diễn sự biến đổi chỉ số acid trong quá trình khử acid béo tự do, 40±2oC, hệ số kiềm dưα = 1,2.
Thời gian trung hòa (phút) Hàm lượng
0 10 15 20 25
NaOH(8,5%) 0.42 0.408 0.304 0.3334 0.38 NaOH(9%) 0.41 0.36 0.271 0.346 0.36 NaOH(9,5%) 0.42 0.325 0.285 0.376 0.419
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian trung hòa tại nhiệt độ
50±2oC, hệ số kiềm dưα = 1,2 Thời gian trung hòa (phút) Hàm lượng
0 10 15 20 25
NaOH(8,5%) 0.42 0.345 0.284 0.308 0.38 NaOH(9%) 0.41 0.338 0.247 0.2834 0.3 NaOH(9,5%) 0.42 0.325 0.294 0.32 0.341
Bảng 3.7. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian trung hòa tại nhiệt độ
40±2oC, hệ số kiềm dưα = 1,3 Thời gian trung hòa (phút) Hàm lượng
0 10 15 20 25
NaOH(8,5%) 0.42 0.406 0.322 0.327 0.347 NaOH(9%) 0.41 0.397 0.271 0.304 0.321 NaOH(9,5%) 0.42 0.377 0.287 0.288 0.307
Bảng 3.8. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian trung hòa tại nhiệt độ
50±2oC, hệ số kiềm dưα = 1,3. Thời gian trung hòa (phút) Hàm lượng
0 10 15 20 25
NaOH(8,5%) 0.420 0.420 0.297 0.350 0.434 NaOH(9%) 0.410 0.398 0.266 0.334 0.395 NaOH(9,5%) 0.420 0.342 0.285 0.315 0.380
Bảng 3.9. Biến đổi hàm lượng nước trong quá trình sấy Nhiệt độ sấy(oC) Hàm lượng nước (%)
50 3.130 2.533 2.205 1.420 0.911 0.418 60 3.050 2.417 1.990 1.404 0.691 0.286 70 3.020 2.358 1.930 1.245 0.813 0.226 80 3.060 2.235 1.708 1.422 0.604 0.204 90 3.010 2.108 1.580 1.152 0.515 0.176
Bảng 3.10. Biến đổi của chỉ số peroxyt trong quá trình sấy Thời gian sấy (giờ) Nhiệt độ sấy(oC) 0 1 1.5 2 2.5 3 T50 0.035 0.038 0.037 0.034 0.043 0.045 T60 0.030 0.037 0.039 0.043 0.045 0.047 T70 0.034 0.035 0.042 0.047 0.050 0.054 T80 0.035 0.039 0.045 0.049 0.051 0.063 T90 0.037 0.040 0.045 0.052 0.058 0.063 Bảng 3.11. Khảo sát phần đặc và lỏng của dầu trong tinh chế lạnh TT Chỉ tiêu Phần đặc Phần lỏng Ghi chú 1 Chỉ số iode (g I2/100g) 53 70 2 Điểm nóng chảy (oC) 30±2 25±2 3 Điểm đông đặc (oC) 20±2 10±2
Bảng 3.12. Kết quả phân tích hàm lượng acid béo trong dầu trong quá trình tinh chế lạnh (%w/w). Thang nhiệt độ (oC) Fatty acid M(30) M(20) M(10) M(0) M(-10) M(-20) M(-30) C14:0 0,83 1,15 1,29 1,19 0,75 0,58 0,62 C15:0 0,27 0,47 0,05 0,45 0,28 0,21 0,23 C16:0 5,48 6,07 5,44 0,6 0,99 0,63 0,5 C18:0 1,69 2,92 2,42 2,49 1,54 0,09 0,15 C14:1 0,04 0,08 0,05 0,05 0,03 0,02 0,03 C16:1 0,04 0,64 0,05 0,06 0,03 0,03 0,03 C16:1(ISO) 0,05 0,19 0,06 0,06 0,04 0,04 0,03 C16:2 0,09 0,12 0,13 0,13 0,38 0,08 0,07 C18:1 2,63 4,61 0,47 8,03 3,11 C18:1(ISO) 8,46 15,69 13,96 4,21 6,32 5,87 C18:2 0,14 0,23 0,25 0,23 0,13 0,11 0,11 C18:4 0,05 0,35 0,07 0,08 0,05 0,04 0,04 C20:2 0,17 0,1 0,28 0,28 0,18 0,14 0,14 C20:3 0,07 0,29 0,1 0,11 0,07 0,05 0,05 C20:4 0,13 0,2 0,2 0,12 0,1 0,1 EPA 0,25 0,45 0,4 0,4 0,26 0,18 0,2 C22:3 0,09 0,22 0,09 0,11 0,06 0,05 0,05 DPA 0,15 0,5 0,31 0,29 0,16 0,12 0,13 DHA 0,08 0,33 0,14 0,14 0,07 0,06 0,05 Tổng Acid béo no 8,27 10,61 9,2 4,73 3,56 1,51 1,54 Tổng Acid béo không no 12,44 23,8 16,56 10,17 8,9 7,34 6,9 Tỷ lệ (%) acid béo no/acid béo không no 66,47 44,57 55,55 46,51 40 20,57 22,31
Bảng 3.13. Biến đổi của chỉ số acid theo thời gian bảo quản, vitamin E 0,01%, BHA 0,01% Thời gian bảo quản (ngày) Chất bảo quản 0 10 20 30 40 50 60 ĐKT 0.141 0.224 0.275 0.304 0.329 0.350 0.380 VTME 0.130 0.190 0.280 0.290 0.270 0.320 0.360 BHA 0.120 0.180 0.271 0.290 0.280 0.340 0.386
Bảng 3.14. Biến đổi của chỉ số acid theo thời gian bảo quản, vitamin E 0,02%,, BHA 0,02%. Thời gian bảo quản (ngày) Chất bảo quản 0 10 20 30 40 50 60 ĐKT 0.141 0.170 0.215 0.260 0.309 0.320 0.357