CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.2. KHẢO SÁT THÀNH PHẦN và TÍNH CHẤT CỦA NGUYÊN LIỆU
Khảo sát tính chất của nguyên liệu phèn nhôm (thương mại) để xác định độ ẩm và thành phần muối nhôm sulfate và các tạp chất có trong phèn.
Theo một số thông tin trên mạng, phèn nhôm rất đa dạng về thành phần, nhƣ phèn đơn nhôm sulfate, phèn kép kali, phèn sắt (III), phèn kép amoni, v.v….và hàm lƣợng ẩm
có trong phèn. Trong luận văn này, ta chỉ khảo sát một loại phèn nhôm sulfate với thành phần tổng quát nhƣ sau: M2SO4.Al2(SO4)3.nH2O hay MAl(SO4)2.mH2O (M là một kim loại kiềm hoặc amoni).
Bảng 3.1: Chỉ tiêu chất lượng của một số phèn nhôm trên thị trường [56], [57], [58].
Thông số chất lƣợng Hàm lƣợng
Phèn đơn Phèn kép
Hàm lƣợng Al2O3 14.5 - 17% ≥ 10.3%
Hàm lƣợng Fe2O3 ≤ 0.02% ≤ 0.2%
Hàm lƣợng H2SO4 ≤ 0.1 % -
Cặn không tan trong nước ≤ 0.1% ≤ 0.1%
pH dung dịch (5-10%) 2.3 – 2.5 3.0 – 4.0 Hàm lƣợng ẩm có trong phèn đƣợc xác định:
Bảng 3.2: Độ ẩm của phèn nhôm sulfate thương mại.
Mẫu phèn ẩm phèn khô (sau sấy) % ẩm % ẩm trung bình
1 5.0163 3.5278 29.673
29.573
2 5.0955 3.5972 29.404
3 5.0482 3.5518 29.642
Dùng phổ XRD để xác định và nhận diện muối nhôm sulfate khảo sát ban đầu là:
Hình 3.1: Phổ XRD của phèn nhôm sulfate thương mại.
Phổ XRD cho ta thấy, phèn nhôm thương mại được khảo sát là muối phèn kép ammonium aluminum sulfate [(NH4)Al(SO4)2.12H2O] với các peak tinh thể đặc trƣng.
Nhìn chung nguyên liệu phèn nhôm ban đầu có độ ẩm khá cao (khoảng 30%) và ít lẫn tạp chất. Độ ẩm này bao gồm ẩm trong cấu trúc và ẩm trên bề mặt của nguyên liệu.
Số liệu này sẽ là cơ sở để ta tính toán sơ bộ toàn bộ khối lƣợng cân của phèn trong thí nghiệm này.
3.2.2. Khảo sát tính chất của các chất hoạt động bề mặt ban đầu:
Thông tin về nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi, nhiệt độ phân hủy của các chất HĐBM
là cơ sở giúp ta dự đoán quá trình thay đổi nhiệt độ trên phổ DSC/DTA, qua đó ta thiết lập một chế độ nung mẫu hợp lý nhằm tạo ra đƣợc sản phẩm mong muốn.
Chất HĐBM khi tham gia vào phản ứng tạo cấu trúc xốp có thể làm thay đổi quá trình thu/tỏa nhiệt, làm tăng/ giảm quá trình phân hủy hay chuyển pha tác chất [59].
Có rất nhiều công trình nghiên cứu về tính chất của các chất HĐBM thương mại, trong đó các chất HĐBM đƣợc sử dụng trong luận văn này bao gồm: pluronic F127, SLS
và PEG 35,000 đƣợc nghiên cứu khá nhiều và đầy đủ thông tin nhất. Qua đó, ta có khái niệm và thông tin cơ bản của các chất HĐBM. Ta có bảng sau:
Bảng 3.3: Tính chất của các chất hoạt động bề mặt đƣợc sử dụng.
Tính chất Chất hoạt động bề mặt
Tên chất HĐBM Pluronic F127 Sodium lauryl
sulfate
Polyethylene glycol 35000 Tên thương mại Poloxamer 407 SDS/ SLS PEG 35,000
Loại HĐBM không ion HĐBM ion âm HĐBM không ion
Nhà sản xuất Sigma-Aldrich Merck Merck
Công thức EO100PO65EO100 C12H25NaO4S OH(C2H4O)nH
Nồng độ CMC 0.26 – 0.8 wt%
3.97 mM (2.78 – 8.20)10-3 mol/l 5 wt%
Nhiệt độ nóng chảy 53 – 57oC 204 - 207oC 60 - 65oC
Nhiệt độ phân hủy > 392oC > 360oC > 220oC
Nhiệt độ bốc cháy - > 248oC > 320oC
Tài liệu tham khảo [60], [61], [62] [59], [63] [64], [65]
Như vậy, nhìn vào bảng 3.3, ta có thể thấy các chất HĐBM thương mại, dễ tìm và rẻ nhƣ Pluronic F127, Sodium lauryl sulfate (SLS), và PEG 35,000 là những chất dễ phân hủy ở nhiệt độ thấp nhƣng không làm sụp khung cấu trúc trong giai đoạn hình thành cấu trúc xốp của nhôm hydroxit và nhôm oxit. Ba chất HĐBM này có khối lƣợng phân tử trung bình khác nhau khá lớn, từ 288.37g/mol (F127), 12,600g/mol (SLS) đến 35,000g/mol (PEG 35,000) giúp ta khảo sát được khối lượng phân tử chất định hướng cấu trúc có ảnh hưởng đến sự thay đổi của kích thước lỗ xốp trong sản phẩm hay không.
Bên cạnh đó, các chất HĐBM này có độ pH ở điều kiện phòng là trung tính, hoàn toàn phù hợp với quá trình tạo kết tủa sol nhôm oxit, nhƣ dung dịch F127 2.5% có độ pH= 6.0 – 7.4, dung dịch 10g/l SLS có pH=6.0 – 9.0 và dung dịch 100g/l PEG 35,000 có
pH = 5.0 – 7.0 ở 20oC [60], [63], [64].
Do đó, chất HĐBM F127, SLS và PEG 35,000 đƣợc chọn sử dụng nhƣ là một tác nhân định hướng cấu trúc trong nghiên cứu này.