Kết quả xác định tỉ lệ bổ sung acid citric, acid ascorbic, pectin dựa vào phương án thí nghiệm yếu tố toàn phần

3.4. Xây dựng quy trình công nghệ

3.4.2. Kết quả xác định tỉ lệ bổ sung acid citric, acid ascorbic, pectin dựa vào phương án thí nghiệm yếu tố toàn phần

Ma trận thực nghiệm và các kết quả được cho ở bảng 13.

Để xác định phương sai tái hiện Sth2

phải làm thêm 3 thí nghiệm ở tâm phương án.

Bảng 14: Kết quả quy hoạch thực nghiệm.

N U1 U2 U3 X0 X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 Y

1 0,06 0,08 0,3 + + + + + + + 12,04

2 0,15 0,08 0,3 + - + + - - + 12,72

3 0,06 0,1 0,3 + + - + - + - 11,64

4 0,15 0,1 0,3 + - - + + - - 12,52

5 0,06 0,08 0,5 + + + - + - - 16,20

6 0,15 0,08 0,5 + - + - - + - 14,08

7 0,06 0,1 0,5 + + - - - - + 15,60

8 0,15 0,1 0,5 + - - - + + + 14,04

N0 Yu0

Y0 Yu0 -

Y0

(Yu0 -

Y0)2

1 14,08 0,03 0,0009

2 14,08 0,03 0,009

3 14

3

3

1



 u

o

Yu

=14,05

-0,05 0,0025

2 3 0

1 0

)

( Y

U yu





= 0,0043

Phương sai tái hiện:

Sth 2 =

no

no

u

u y

 Y





1

2 0 0

) (

= 2 0043 ,

0 =0,00215

Các hệ số trong mô hình được tính theo công thức:

b0=

N Yi

N

i

1

; bj= N

N

i xji yi



1

b0= 13,60 ; b1= -0,265 ; b2= -0,155 ; b3=1,375 ; b12= 0,095

; b13 = -0,655 ; b23= -0,005.

Kiểm định tính ý nghĩa của hệ số hồi qui:

tj= Sbj

bj

; Sbj=

N

s2th

=0,016

t0 = 850; t1 = 16,5; t2 = 9,687; t3 = 85,9; t12 = 5,9; t13 = 40,9 ; t23 = 0,3.

Tra bảng tp(f) với p = 0,05; f = n0-1 = 2 ; tp(f)= 4,30.

Các t1,t2, t3, t12, t13 > tp(f)

Do đó các hệ số hồi qui trên có ý nghĩa và phương trình hồi qui có dạng:

Y = 13,60 - 0,265x1 - 0,155x2 + 1,375x3 + 0,095x1x2 - 0,655x1x3.

Từ mô hình toán học ta thấy rằng muốn tăng giá trị của thông số ta cần tăng giá trị của yếu tố x3 và giảm giá trị của các yếu tố x1,x2.

Kiểm định sự tương thích của mô hình với thực nghiệm được thực hiện theo tiêu chuẩn Fisher.

STT Yi ^

Yi Yi -

^

Yi (Yi -

^

Yi)2

1 12,04 12,08 -0,04 0,0016

2 12,72 12,675 0,045 0,002025 3 11,64 11,585 0,055 0,003025

4 12,52 12,55 -0,03 0,0009

5 16,2 16,145 0,055 0,003025

6 14,08 14,115 -0,035 0,001225 7 15,6 15,645 -0,045 0,002025 8 14,04 13,995 0,045 0,002025

01585 , 2 0

( )

^

1



 

 Y Yi

N

i i

Sth 2

= 0,007925

^ ) (

1

2

 

 

l N

i

N

i Y Yi

.

F= 2 3,68

2



s s

th

tt .

Tra bảng F1-P(f1,f2); p = 0,05; f1 = 2; f2 = 2 F1-p(2,2) = 19.

F < F1-P(f1,f2) do đó phương trình tương thích với thực nghiệm.

Tối ưu hóa thực nghiệm được thực hiện bằng phương pháp đường dốc nhất, bắt đầu từ điểm không là mức cơ sở: x1=0,105; x2=0,09;

x3=0,4.

Chọn bước chuyển động của yếu tố x3 là 3= 0,02. Các bước chuyển động của các yếu tố x1 và x2 được tính như sau:



 

 



 0,02

.

3 3

1 3 1

1

b

 b

 0,00173

1 , 0 375 , 1

045 , 0 265 ,

0 







000225 ,

1 0 , 0 375 , 1

01 , 0 ) 155 , 0 02 ( , 0

3 3 2 2 3

2 





 

 



 

  b 

 b



Bảng15: Kết quả thực nghiệm tối ưu hóa

Tên X1 X2 X3 Y

Mức cơ sở 0,105 0,09 0,4

Hệ số bj -0,265 -0,155 1,345

Khoảng biến thiên 0,045 0,01 0,1

bjj -0,0119 -0,00155 0,1375

Bước j -0,00173 -0,000225 0,02 Bước làm tròn -0,002 -0,00023 0,02 Thí nghiệm tưởng tượng 0,103 0,08977 0,42 Thí nghiệm tưởng tượng 0,101 0,08954 0,44

Thí nghiệm thứ 9 0,099 0,08931 0,46 15,28 Thí nghiệm thư 10 0,097 0,08908 0,48 15,48 Thí nghiệm thứ11 0,095 0,08885 0,50 16,52

Nhận xét: Nhận được kết quả tốt nhất ở thí nghiệm 11. Từ kết quả trên ta chọn tỉ lệ phối chế là: acid citric 0,095%, acid ascorbic 0,09%, pectin 0,5%.

3.4.3. Thanh trùng:

3.4.3.1. Xác định tâm thực phẩm trong hộp.

Đối với đò hộp chứa thực phẩm đặc thì do thực phẩm đăc truyền nhiệt theo phương thức dẫn nhiệt nên tâm thực phẩm trùng với tâm hình hộp.

Đối với thực phẩm lỏng do truyền nhiệt theo phương thức đối lưu thì tâm thực phẩm thường nằm ở 1/3 chiều cao của hình trụ từ đáy lên độ chính xác phụ thuộc vào độ lỏng như thế nào.

Thực phẩm hai thành phần thì tùy theo thực phẩm.

Đối với đồ hộp nectar thanh trà hơi sánh do có bổ sung pectin nhưng vẫn ở dạng lỏng nên tâm thực phẩm sẽ nằm từ 1/3 hộp tính từ dưới lên.

3.4.3.2. Xác định pH của dịch trước khi thanh trùng.

Bảng 16: Hàm lượng pH trong dịch

Lần1 Lần2 Lần3 Trung bình

2,42 2,44 2,40 2,42

Nhận xét:

pH của dịch phối trộn có giá trị tương đối thấp điều này rất thuận lợi cho quá trình thanh trùng do vi sinh vật ở môi trường pH thấp rất khó hoạt động và dễ bị ức chế, dễ bị tiêu diệt bởi nhiệt.

3.4.3.3. Xác dịnh vận tốc truyền nhiệt vào tâm sản phẩm.

Vận tốc truyền nhiệt fh: thời gian cần thiết để chênh lệch nhiệt độ giữa nồi thanh trùng và tâm thực phẩm giảm đi 10 lần (hay một đơn vị logarit cơ số 10), phút.

Thực phẩm truyền nhiệt càng kém thì fh càng lớn.

Như đã biết hệ số trơ nhiệt phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: tính chất vật lý của thực phẩm, bao bì, điều kiện thanh trùng.

0 50 100 150 200 250

0 5 10 15 20 25 30

thoi gian, phut

nhiet do, oF

nhiet do tam nhiet do noi

Hình 1: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nhiệt độ nồi, nhiệt độ tâm thực phẩm theo thời gian thanh trùng

1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2

0 5 10 15 20 25

thoi gian truyen nhiet, phut

log(ta-ti)

fh=10*(11-7)=40 phút

Hình 2: Đồ thị xác định hệ số trơ nhiệt fh

tại nhiệt độ thanh trùng 100 0C

jh: Là hệ số điều chỉnh nhiệt độ ban đầu của thực phẩm, đặc trưng cho tính phân bổ nhiệt đồng đều ở trong lòng thực phẩm.

jh =

9 , 152 9 , 207

7 , 193 9 , 207



 1040

17

 = 0,686

Các thông số đo được khi xác định tâm sản phẩm.

to = 195,0 F z=10 F

STT Thời gian Tc (độ F) Ta (độ F) Fa

1 00:00:00 152,9 207,6 0,000

2 00:01:00 155,5 207,3 0,000

3 00:02:00 153,7 207,1 0,000

4 00:03:00 153,8 207,5 0,000

5 00:04:00 158,2 207,6 0,000

6 00:05:00 163,4 207,7 0,000

STT Thời gian Tc (độ F) Ta (độ F) Fa

7 00:06:00 167,8 205,6 0,002

8 00:07:00 171,7 206,6 0,005

9 00:08:00 175,2 206,1 0,013

10 00:09:00 178,2 207,9 0,030

11 00: 10:00 180,5 205,9 0,059

12 00: 11:00 182,4 206,4 0,107

13 00: 12:00 184,1 205,5 0,178

14 00: 13:00 185,6 205,1 0,279

15 00: 14:00 187,0 205,2 0,420

16 00: 15:00 188,3 206,6 0,613

17 00: 16:00 189,6 208,2 0,871

18 00: 17:00 190,5 207,8 1.193

19 00: 18:00 191,5 198,7 1,604

20 00: 19:00 192,6 141,5 2,127

21 00: 20:00 193,7 105,3 2,821

22 00: 21:00 183,2 93,5 3,078

23 00: 22:00 169,5 90,2 3,091

24 00: 23:00 158,5 89,1 3,092

25 00: 24:00 150,2 88,6 3,092

26 00: 25:00 144,2 88,3 3,092

27 00:26:00 139,6 88,3 3,092

Nhận xét:

Fa = 3,092 > Fo (1 phút). Vậy hiệu quả tiêu diệt vi sinh vật đạt yêu cầu.

Từ trên ta đưa ra công thức thanh trùng đạt hiệu quả đối với đồ hộp nectar thanh trà trong bao bì thủy tinh 200ml như sau:

100 9 9 8 

Đồ thị biểu diễn hiệu quả tiêu diệt vi sinh vật của sản phẩm necta thanh trà

-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

0 5 10 15 20 25 30

thời gian, phút

Kf Kf

Hình 3: Đồ thị biểu diễn hiệu quả tiêu diệt vi sinh vật của sản phẩm nectar thanh trà