Các thí nghiệm đều tiến hành 3 lần, kết quả là trung bình chung giữa các lần thí nghiệm. Sử dụng phần mềm MS. Excell để xử lý số liệu và vẽ đồ thị.
CHƯƠNG III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. Kết quả khảo sát chất trợ sấy.
500ml dịch chiết phlorotannin đem sấy có hàm lượng phlorotannin là 3g và hoạt tính chống oxy hóa tổng tương đương 6,7 g acid ascorbic. Dịch chiết được phối trộn với một số chất trợ sấy như maltodextrin, monodextrin, saccharose, sau đó đem sấy phun và tiến hành đánh giá hàm lượng phlorotannin và hoạt tính chống oxy hóa sau quá trình sấy. Kết quả được thể hiện ở hình 3.1, 3.2 và bảng 3.1 phụ lục 1.
Hình 3.1. Ảnh hưởng của chất trợ sấy đến lượng phlorotannin trong bột sau khi sấy
Hình 3.2. Ảnh hưởng của chất trợ sấy đến hoạt tính chống oxy hóa tổng số
Từ kết quả phân tích ở hình 3.1 và 3.2 cho thấy:
Về mặt hàm lượng phlorotannin: Phân tích ở hình 3.1 ta thấy, hàm lượng phlorotannin trong bột thu được sau khi bổ sung các chất trợ sấy khác nhau để sấy phun, giảm dần theo trình tự: maltodextrin/ monodextrin/ saccharose. Hàm lượng phlorotannin trong bột cao nhất là 1,81g khi sử dụng maltodextrin là chất trợ sấy. Nếu thay thế bằng monodextrin, thì hàm lượng phlorotannin thu được thấp hơn 1,62g. Khi sử dụng saccharose làm chất trợ sấy, hàm lượng phlorotannin thu được là thấp nhất 1,57g.
Về hoạt tính chống oxy hóa: Kết quả nghiên cứu ở hình 3.2 cho thấy, trong các chất trợ sấy nghiên cứu theo thứ tự maltodextrin, monodextrin, saccharose, thì hoạt tính chống oxy hóa tổng giảm dần. Với trợ sấy là maltodextrin, hoạt tính chống oxy hóa là cao nhất tương đương 3,65g acid ascorbic. Khi sử dụng monodextrin, hoạt tính chống oxy hóa tổng của dịch chiết giảm xuống còn 3,48g acid ascorbic. Hoạt tính chống oxy hóa tổng tương đương với 3,22g acid ascorbic là thấp nhất khi sử dụng chất trợ sấy là saccharose.
Sở dĩ có hiện tượng này là do:
- Maltodextrin có mạch dài hơn, nên khi đưa vào dung dịch phlorotannin ngoài việc tạo ra độ đặc cho dung dịch maltodexxtrin còn chứa các nhóm hydroxyl (-OH) nên có khả năng liên kết và giữ phlorotannin nên khi sấy phun phlorotannin ít bị hao hụt nên giữ được hoạt tính chống oxy hóa tổng tốt hơn.
- Monodextrin có mạch ngắn hơn mạch maltodextrin nên khi tan trong dịch chiết làm tăng độ nhớt của dịch chiết. Đồng thời do monodextrin có phân tử nhỏ hơn nên khả năng liên kết tạo hạt với phlorotannin thấp hơn. Vì vậy, có thể một phần phlorotannin bị hao hụt dẫn đến cũng bị giảm theo.
- Saccharose là đường đôi có trọng lượng phân tử nhỏ hơn dextrin, nên khi hòa tan vào dung dịch phloroatnnin khả năng làm chất độn của nó bị hạn chế. Mặt khác do trọng lượng nhỏ, số nhóm hydroxyl trong cấu trúc ít hơn khả năng liên kết với phlorotannin thấp. Vì vậy phlorotannin trong dịch chiết đã bị tổn hao khi bay
hơi. Vì vậy phlorotannin bị phá hủy nhiều bởi nhiệt, dẫn đến hoạt tính chống oxy hóa giảm.
- Kết quả nghiên cứu của chúng tôi phù hợp với các nghiên cứu về sản xuất những sản phẩm có qua công đoạn sấy phun thì đa số các nhà nghiên cứu đều cho rằng chất trợ sấy được sử dụng cho quá trình sấy phun tốt hơn cả là maltodextrin. Chẳng hạn trong nghiên cứu về ảnh hưởng của một số yếu tố đến quá trình sản xuất trà actisô dạng viên sủi bọt của tác giả Nguyễn Văn Tặng [11] có sử dụng hai chất trợ sấy là dextrin và maltodextrin để nghiên cứu. Sau khi đánh giá về ảnh hưởng của chất trợ sấy đến quá trình sấy phun và chất lượng bột sản phẩm, cũng như đánh giá cảm quan của bột sau khi hòa tan, thì tác giả đã chọn ra được chất trợ sấy phù hợp là maltodextrin. Vì quá trình sấy khi sử dụng maltodextrin là chất trợ sấy thì diễn ra tốt hơn, lượng bột thu được nhiều hơn và chất lượng bột sản phẩm cũng tốt hơn sơ với khi sử dụng dexextrin làm chất trợ sấy.
Trong nghiên cứu về tối ưu hóa quá trình sấy phun dịch cà chua của tác giả Nguyễn Thị Hồng Minh, Nguyễn Thị Thùy Ninh [10]: trong cà chua có chứa một lượng lớn chất chống oxy hóa là lycopen, do đặc tính tốt của chất này nên tác giả đã tiến hành nghiên cứu quá trình sấy phun để làm sao giữ được hàm lượng lycopen trong ột sấy càng nhiều càng tốt. Trong nghiên cứu này cũng sử dụng chất trợ sấy cho quá trình sấy phun là maltodextrin và thu được kết quả tốt.
Tương tự như dịch chiết phlorotannin, trong trà xanh cũng chứa một lượng lớn polyphenol, điển hình là hợp chất tannin trong chè có tác dụng chống oxy hóa rất tốt, ngoài ra còn có những tác dụng tốt cho sức khỏe khác. Có rất nhiều các nghiên cứu về sản xuất các sản phẩm từ trà xanh, trong đó có nghiên cứu về quá trình sấy phun dịch chiết trà xanh để sản xuất trà xanh hòa tan của tác giả Phạm Thị Phương Thảo [12]. Trong nghiên cứu này tác giả cũng sử dụng chất hỗ trợ cho quá trình sấy là maltodextrin và hiệu suất thu hồi sản phẩm khi sử dụng chất trợ sấy này được tăng lên đáng kể.
Qua kết quả nghiên cứu ta nhận thấy: Maltodextrin được sử dụng làm chất trợ sấy thì quá trình sấy dễ hơn, hàm lượng phlorotannin thu được trong bột nhiều
hơn và hoạt tính chống oxy hóa tổng (g acid ascorbic) cũng tốt hơn so với khi sử dụng hai chất trợ sấy là monodextrin và saccharose. Thông qua các nghiên cứu về sấy phun dịch chiết từ thực vật và các hợp chất tương tự cũng sử dụng chất trợ sấy này. Do đó maltodextrin được chọn làm chất trợ sấy.
3.2. Xác định tỷ lệ chất trợ sấy
Sau khi lựa chọn được chất trợ sấy thích hợp là maltodextrin, chúng tôi tiến hành nghiên cứu xác định tỷ lệ maltodextrin bổ sung thích hợp vào dịch chiết. Kết quả được thể hiện ở đồ thị hình 3.3, 3.4 và bảng 3.2 phụ lục 2.
Hình 3.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ chất trợ sấy bổ sung đến hàm lượng phlorotannin thu được trong bột sau sấy
Hình 3.4. Sự ảnh hưởng của tỷ lệ maltodextrin bổ sung vào dịch chiết đến hoạt tính chống oxy hóa tổng
Từ kết quả phân tích ở hình 3.3 và 3.4 cho thấy: Về mặt hàm lượng phlorotannin:
Kết quả ở hình 3.3 cho thấy, khi bổ sung chất trợ sấy với tỷ lệ từ 2% - 14% so với thể tích dịch chiết thì hàm lượng phlorotannin thu được trong bột khô sau sấy có khác nhau. Khi bổ sung 2% chất trợ sấy, bột thu được có hàm lượng phlorotannin đạt 1,008g và ở tỷ lệ maltodextrin bổ sung là 10% thì hàm lượng phlorotannin trong bột đạt giá trị cao nhất 1,84g. Tuy nhiên nếu tiếp tục tăng tỷ lệ chất trợ sấy bổ sung lên 14%, thì hàm lượng phlorotannin trong sản phẩm lại bị giảm xuống còn 1,792g ứng với hoạt tính chống oxy hóa là 3,663g acid ascorbic. Như vậy, hàm lượng phlorotannin trong bột đã tăng thêm 45% khi tăng chất trợ sấy từ 2% lên 10%. Tuy nhiên trong cùng điều kiện đó hoạt tính chống oxy hóa chỉ tăng lên được 20%. Đáng lưu ý là khi tăng tỷ lệ chất trợ sấy lên đến 14%, hàm lượng phlorotannin cũng chỉ giảm 2,6% và hoạt tính giảm 0,4% so với khi sử dụng 10% chất trợ sấy.
Có phương trình từ đồ thị: y = -0,038x2 + 0,440x + 2,450 với R2 = 0,970.
Hệ số xác định R2 chính là bình phương của hệ số tương quan, là phần biến thiên của một biến số được giải thích bằng một hay nhiều biến số khác trong mô hình hồi qui, là số đo mức độ phù hợp. R2 = 100% nghĩa là khả năng dự báo (của mô hình) là hoàn hảo [43] là một trong các chỉ tiêu dùng đánh giá mức độ chặt chẽ của mối liên hệ tương quan.
Trong mô hình trên với R2 = 0,970 cho thấy tỉ lệ chất trợ sấy/dịch có mối liên hệ tương quan rất chặt chẽ với hàm lượng của phlorotanin do đó tỷ lệ trợ sấy bổ sung có ảnh hưởng rất lớn đến hàm lượng phlorotannin trong bột sản phẩm sau sấy và mô hình của thí nghiệm nghiên cứu trên là tương đối hoàn hảo.
Về hoạt tính chống oxy hóa:
Kết quả ở hình 3.4 còn cho thấy trong khoảng bổ sung maltodextrin từ 2% - 14% hoạt tính chống oxy hóa tổng số trong sản phẩm tăng dần, nhưng đến một mức độ nhất định thì hoạt tính chống oxy hóa tổng số(g acid ascorbic/100g) của
phlorotannin lại giảm. Ở tỉ lệ 2% hoạt tính chống oxy hóa tổng của phlorotannin trong bột là 2,928 và ở tỷ lệ maltodextrin bổ sung là 10% thì hàm lượng phlorotannin trong bột đạt giá trị cao nhất 3,681. Tuy nhiên nếu tiếp tục tăng tỷ lệ chất trợ sấy bổ sung lên 14%, thì hàm lượng phlorotannin trong sản phẩm lại bị giảm, thể hiện ở tỷ lệ maltodextrin bổ sung là 12% thì hoạt tính chống oxy hóa tổng của phlorotannin là 3,66 và ở tỷ lệ maltodextrin bổ sung 14% là 3,663. Từ phương trình tuyến tính y = -0,038x2 + 0,440x + 2,450 với R² = 0,929 cho thấy mức độ phụ thuộc rất lớn của hoạt tính chống oxy hóa của phlorotannin đối với tỷ lệ bổ sung trợ sấy/dịch chiết.
Kết quả trên là do:
Với hệ số xác đinh R2 > 0,9 chứng tỏ tỷ lệ maltodextrin/dịch có ảnh hưởng rất lớn đến hàm lượng và hoạt tính chống oxy hóa của phlorotannin.
Khi tỷ lệ bổ sung maltodextrin 8 – 14%, sản phẩm tạo thành có hàm lượng phlorotannin cao. Bổ sung maltodextrin dưới 8% thu được bột có hàm lượng phlorotannin thấp và hoạt tính yếu hơn khi sấy phlorotannin ở tỷ lệ bổ sung maltodextrin khác. Điều đó có thể do độ nhớt và khả năng bám dính của dịch chiết vẫn chưa được cải thiện, khả năng tạo gel hạt giữa chất trợ sấy với phlorotannin chưa tốt, nên hàm lượng phlorotannin và hoạt tính chống oxy hóa trong sản phẩm thấp. Khi tăng tỷ lệ maltodextrin thì quá trình sấy phun được thực hiện dễ dàng hơn. Nhưng lượng maltodextrin bổ sung thêm nhiều sẽ làm hàm lượng phlorotannin trong sản phẩm giảm đi, do đó mà hoạt tính của phlorotannin cũng bị giảm theo.
Theo nghiên cứu về quá trình sấy phun để sản xuất trà hòa tan [9] thì tỷ lệ maltodextrin bổ sung/nồng độ chất khô là 2/1 thì sản phẩm đạt chất lượng tốt nhất. Trong nghiên cứu tối ưu hóa quá trình sấy phun dịch cà chua [10] thì tỷ lệ bổ sung maltodetrin vào dịch quả thích hợp là tỷ lệ khối lượng maltodextrin/nồng độ chất khô hòa tan của dịch quả từ 43% - 67% khi đó hiệu suất thu hồi sản phẩm và hàm lượng lycopen trong sản phẩm đạt giá trị cao nhất.
Đó là một số nghiên cứu về sấy tạo bột từ dịch chiết thực vật, tuy nhiên do tính chất đặc thù của mỗi loại dịch chiết là khác nhau và các chất bổ sung vào dịch chiết để tạo sản phẩm khác nhau. Vì vậy mà yêu cầu của quá trình sấy cũng khác nhau, lượng maltodextrin bổ sung vào dịch chiết để sấy phun khác nhau, nhưng đều cùng có mục đích là hỗ trợ cho quá trình sấy phun và tỷ lệ chất khô sau khi bổ sung trợ sấy của dịch chiết khoảng 35-40%. Từ kết quả của quá trình nghiên cứu cũng như so sánh kết quả của các quá trình sấy phun những sản phẩm tườn tự, rút ra được kết luận như sau:
Như vậy, khi bổ sung maltodextrin vào dịch chiết với tỷ lệ là 10%, hàm lượng phlorotannin và hoạt tính chống oxy hóa tổng thu được trong bột đạt kết quả tốt nhất so với các kết quả khác trong vùng nghiên cứu. Vì vậy, bổ sung maltodextrin với tỷ lệ phù hợp là 10%.
3.3. Xác định áp suất bơm
Áp suất khí nén trong quá trình bơm mẫu có nhiệm vụ làm quay đầu phun sương, tạo các hạt sấy. Do đó chúng có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất thu hồi sản phẩm của quá trình sấy phun. Kết quả khảo sát áp suất bơm được thể hiện ở hình 3.5, 3.6 và bảng 3.3 phụ lục 3.
Hình 3.5. Ảnh hưởng của áp suất bơm đến hàm lượng phlorotannin trong bột sau sấy
Hình 3.6. Ảnh hưởng của áp suất bơm đến hoạt tính chống oxy hóa tổng của phlorotannin
Kết quả phân tích ở hình 3.5 và 3.6 cho thấy: Về mặt hàm lượng phlorotannin:
Từ kết quả nghiên cứu ở hình 3.5 cho thấy, trong khoảng áp suất bơm từ 0,4 - 0,1bar hàm lượng phlorotannin trong sản phẩm tăng dần. Tại áp suất 0,4bar, hàm lượng phlorotannin trong bột là 1,73g. Ở áp suất bơm là 0,8bar, hàm lượng phlorotannin trong bột đạt giá trị cao nhất 1,94g. Tuy nhiên nếu tiếp tục tăng áp suất bơm lên 1bar thì hàm lượng phlorotannin trong sản phẩm lại giảm còn 1,912g. Ta có phương trình hồi quy tuyến tính: y = - 0,037x2 + 0,248x +1,514 với hệ số xác định R2 = 0,985, có thể nhận xét rằng hàm lượng phlorotannin có mối liên hệ tương quan chặt chẽ với áp suất bơm. Sự thay đổi của hàm lượng phlorotannin trong sản phẩm chịu ảnh hưởng của áp suất bơm, khi áp suất bơm thay đổi thì hàm lượng phlorotannin cũng thay đổi theo.
Về hoạt tính chống oxy hóa:
Phương trình hồi quy tuyến tính có dạng : y = - 0,135x2 + 0,929x +2,442 chỉ ra rằng hoạt tính của phlorotannin cũng chịu ảnh hưởng của áp suất bơm, khi áp suất thay đổi thì hoạt tính phlorotannin trong sản phẩm cũng thay đổi theo. Với hệ số xác định R2 = 0,985 càng chứng minh rằng hai đại lượng này có mối quan hệ tương quan rất chặt chẽ với nhau. Kết quả nghiên cứu cho thấy, trong khoảng nghiên cứu áp suất bơm từ 0,4 -1bar hoạt tính chống oxy hóa tổng (g acid ascorbic)
của sản phẩm tăng dần ở áp suất 0,4 bar. Tại áp suất 0,4 bar, hoạt tính chống oxy hóa tổng của bột là 3,26. Ở áp suất bơm là 0,8bar, hoạt tính chống oxy hóa tổng của bột đạt giá trị cao nhất là 4,08. Tuy nhiên nếu tiếp tục tăng áp suất bơm lên 1bar thì hoạt tính chống oxy hóa tổng của sản phẩm lại bị giảm còn 3,967g.
Điều này có thể giải thích như sau:
Dựa vào hệ số xác định R2 của hai đồ thị ta thấy áp suất bơm có ảnh hưởng rất lớn đến hàm lượng và hoạt tính của phlorotannin. Khi áp suất khí nén tăng, thì đầu phun sẽ quay nhanh hơn, các hạt sương sẽ có kích thước nhỏ hơn, diện tích tiếp xúc với không khí nóng tăng, đồng thời hạt nhẹ và khô sẽ ít bị dính lại trên thành buồng sấy, hiệu suất thu hồi cao hơn, độ ẩm thấp hơn và khả năng tạo gel hạt tốt hơn. Nên hàm lượng phlorotannin thu được sẽ nhiều hơn, do đó hoạt tính chống oxy hóa tổng cũng tăng lên. Nhưng khi áp suất tăng cao quá thì các hạt sương sẽ rất nhỏ nhẹ nên có thể theo khí thải thoát ra ngoài làm giảm hiệu suất thu hồi sản phẩm. Áp suất bơm cao cũng làm giảm khả năng tạo gel hạt giữa phlorotannin và hoạt chất chống oxy hóa với chất trợ sấy. Do đó, phlorotannin và hoạt chất sinh học khác bị phá hủy nhanh chóng, dẫn đến hàm lượng phlorotannin trong sản phẩm giảm xuống, kéo theo hoạt tính chống oxy hóa tổng giảm.
Như vậy, với áp suất bơm là 0,8bar thì lượng phlorotannin thu được trong bột nhiều hơn và hoạt tính chống oxy hóa tổng (g acid ascorbic) cũng tốt hơn so với các áp suất bơm khác. Vì vậy áp suất bơm ở 0,8bar là được chọn để sấy phun dịch chiết ethanol giàu phlorotannin từ rong mơ Sargassum Khánh Hòa.
Tốc độ bơm nhập liệu có ảnh hưởng lớn đến lưu lượng dòng nhập liệu, năng suất thiết bị và cả nhiệt độ không khí đầu ra. Kết quả khảo sát tốc độ bơm nhập liệu được thể hiện ở hình 3.7, 3.8 và bảng 3.4 phụ lục 4.
Hình 3.7. Ảnh hưởng của tốc độ bơm nhập liệu đến hàm lượng phlorotannin trong bột
Hình 3.8. Ảnh hưởng của tốc độ bơm nhập liệu đến hoạt tính chống oxy hóa tổng
Từ kết quả phân tích ở hình 3.3 và 3.4 cho thấy: Về mặt hàm lượng phlorotannin:
Kết quả nghiên cứu ở hình 3.3 cho thấy trong khoảng nghiên cứu tốc độ bơm từ 10 -