.6 Quá trình lọc xƣơng rồng và khuấy xƣơng rồng ở giai đoạn tách pectin

Hình 2.7 Giai đoạn tủa pectin từ dung dịch và pectin thô thu đƣợc trong giai đoạn tủa pectin từ phần rắn

2.3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của môi trường khử enzyme

Khảo sát sự ảnh hƣởng của pH môi trƣờng khử enzyme đến q trình trích ly pectin: khoảng pH khảo sát là 15 và cố định các thông số khác.

Giữ tác nhân khử là HCl, pH, thời gian và tác nhân tách của giai đoạn tách pectin lần lƣợt là pH = 10, 3h và NaOH, pH thu pectin là 2 và nồng độ acid là 1 M.

Pectin sau khi trích ly đƣợc đem sấy khơ, cân khối lƣợng để xác định pH tốt nhất cho q trình trích ly.

47

2.3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của tác nhân khử trong quá trình khử enzyme

Khảo sát sự ảnh hƣởng của tác nhân khử enzyme đến q trình trích ly pectin: thay đổi tác nhân khử của quá trình khử enzyme lần lƣợt là HCl, H2SO4, HNO3, Acetic, Citric acid và cố định các thông số khác.

Chọn pH quá trình khử enzyme cho phù hợp nhất và giữ pH, thời gian và tác nhân tách của giai đoạn tách pectin lần lƣợt là pH = 10, 3h và NaOH, pH thu pectin là 2 và nồng độ acid là 1M.

Pectin sau khi trích ly đƣợc đem sấy khơ, cân khối lƣợng để xác định loại tác nhân nào khử enzyem tốt nhất.

2.3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của pH mơi trường trong q trình tách pectin

Khảo sát sự ảnh hƣởng của pH môi trƣờng trong q trình tách pectin: thay đổi pH mơi trƣờng lần lƣợt là 7, 8, 10, 12, 14 và cố định các thông số khác.

Chọn pH và tác nhân quá trình khử enzyme cho phù hợp nhất và giữ thời gian và tác nhân tách của giai đoạn tách pectin là 3h và NaOH, pH thu pectin là 2 và nồng độ acid là 1M.

Pectin sau khi đƣợc trích ly đƣợc đem sấy khơ, cân khối lƣợng để xác định mơi trƣờng có pH nào trích ly đƣợc nhiều pectin nhất.

2.3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tách pectin

Khảo sát sự ảnh hƣởng của thời gian tách pectin: thay đổi thời gian tách lần lƣợt là 1†5 giờ và cố định các thông số khác.

Chọn pH và tác nhân quá trình khử enzyme, pH quá trình tách cho phù hợp nhất và giữ tác nhân tách của giai đoạn tách pectin là NaOH, pH thu pectin là 2 và nồng độ acid là 1M.

Pectin sau khi đƣợc trích ly đƣợc đem sấy khơ, cân khối lƣợng để xác định đƣợc thời gian ao nhiêu sẽ trích ly đƣợc nhiều pectin nhất.

48

2.3.3.5 Khảo sát ảnh hưởng của tác nhân tách pectin

Khảo sát sự ảnh hƣởng của tác nhân tách pectin: thay đổi tác nhân tách lần lƣợt là KOH, NaOH, Ca(OH)2, K2CO3, Na2CO3 và cố định các thông số khác.

Chọn pH và tác nhân quá trình khử enzyme, pH, thời gian quá trình tách cho phù hợp nhất và giữ pH quá trình thu pectin là 2 và nồng độ acid là 1M.

Pectin sau khi đƣợc trích ly đƣợc đem sấy khơ, cân khối lƣợng để xác định tác nhân tách nào tốt nhất.

2.3.3.6 Khảo sát ảnh hưởng của pH môi trường thu pectin

Khảo sát sự ảnh hƣởng của pH môi trƣờng thu pectin: thay đổi pH môi trƣờng tách lần lƣợt từ 15 và cố định các thông số khác.

Chọn pH và tác nhân quá trình khử enzyme; pH, thời gian cũng nhƣ là tác nhân trong quá trình tách pectin cho phù hợp nhất và giữ nồng độ acid là 1M.

Pectin sau khi đƣợc trích ly đƣợc đem sấy khô, cân khối lƣợng để xác định môi trƣờng có pH phù hợp để thu đƣợc nhiều pectin nhất.

2.3.3.7 Khảo sát ảnh hưởng của tác nhân acid đến quá trình thu pectin

Khảo sát sự ảnh hƣởng pH của các môi trƣờng khử, chiết, tách, cũng nhƣ là tác nhân khử enzyme, tác nhân tách pectin, thời gian tách, chọn ra các thông số hợp lý nhất và cuối cùng là khảo sát nồng độ aicd trong quá trình thu pectin. Nồng độ của acid đƣợc khảo sát dao dộng từ 15 M. Pectin sau khi đƣợc trích ly đƣợc đem sấy khô, cân khối lƣợng để xác định đƣợc tại nồng độ nào acid nào trích ly đƣợc nhiều pectin nhất.

2.3.4 Tổng hợp vật liệu composite sử dụng cốt hạt nano từ tính đã làm giàu -OH trên nền pectin trên nền pectin

Cho dung dịch dung dịch pectin vào cốc thủy tinh, tiếp theo cho hạt nano từ tính đã đƣợc làm giàu –OH với một tỷ lệ nhất định. Đánh siêu âm hỗn hợp trong cốc thủy tinh với thời gian và công suất cố định. Sản phẩm đƣợc lấy ra ằng cách đặt nam

49

châm ên dƣới cốc thủy tinh. Rửa sản phẩm nhiều lần ằng nƣớc cất, ethanol, n- hexane. Sản phẩm đƣợc để khơ tự nhiên ở nhiệt độ phịng [49].

2.3.4.1 Khảo sát tỷ lệ khối lượng nano từ tính/pectin xương rồng trong q trình tổng hợp vật liệu composite

Tiến hành thí nghiệm với cơng suất phát sóng siêu âm cố định 60% và thời gian phát sóng là 30 phút. Trong đó thay đổi tỷ lệ giữa pectin và nano tƣơng ứng lần lƣợt là 1/10; 1/15; 1/20; 1/25, 1/30 nhằm đánh giá đƣợc phản ứng xảy ra tốt nhất ở tỷ lệ nào.

2.3.4.2 Khảo sát thời gian đánh siêu âm trong quá trình tổng hợp vật liệu composite

Tiến hành thí nghiệm cơng suất phát sóng siêu âm cố định là 60%, tỷ lệ khối lƣợng nano/pectin đƣợc chọn từ thí nghiệm trƣớc. Trong đó thay đổi thời gian phát sóng siêu âm tƣơng ứng lần lƣợt là 10, 20, 30, 40, 50 phút nhằm đánh giá đƣợc phản ứng xảy ra tốt nhất ở tỷ lệ nào.

2.3.4.3 Khảo sát công suất đánh siêu âm trong quá trình tổng hợp vật liệu composite

Tiến hành thí nghiệm với tỷ lệ nano/pectin, thời gian phát sóng siêu âm, tỷ lệ nano/pectin tốt nhất đƣợc xác định từ thí nghiệm trƣớc. Trong đó thay đổi cơng suất phát sóng siêu âm tƣơng ứng lần lƣợt là 30, 40, 50, 60, 70 % nhằm đánh giá đƣợc phản ứng xảy ra tốt nhất ở tỷ lệ nào.

50