CoFe2O4 C2H5OH 99.5°
Dd NH4OH
(25-28%)
H2O, C2H5OH, n-Hexane Nƣớc Sản phẩm Composite Nƣớc Đánh siêu âm (30 phút) Phản ứng Khuấy (60 ± 5oC, 24h) Phản ứng Rửa Thủy phân Làm khơ (nhiệt độ phịng) lọc Xƣơng rồng Rửa Dịch lọc
51
2.3.5 Khảo sát quá trình keo tụ xử lý nước
2.3.5.1 Khảo sát ảnh hưởng của loại vật liệu khả năng xử lý nước thải xi mạ
Các vật liệu: pectin xƣơng rồng, hạt nano từ tính đã làm giàu –OH, composite nền pectin xƣơng rồng, với khối lƣợng ằng nhau và cố định 0.1 g đƣợc sử dụng để xử lý nƣớc thải xi mạ giả định, khuấy trộn hỗn hợp trong 4 giờ với tốc độ trung ình 500 vịng/phút, sau đó lắng trong 3 giờ. Thu mẫu nƣớc thải sau xử lý phân tích ằng AAS để xác định hàm lƣợng kim loại.
2.3.5.2 Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu composite nền pectin xương rồng đến khả năng keo tụ
Lấy 5 cốc thủy tinh, mỗi cốc thủy tinh cho vào 100 ml dung dịch nƣớc thải xi mạ giả định, sau đó cho vào từng cốc thủy tinh một lƣợng vật liệu composite lần lƣợt là 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.1 gam. Khuấy với tốc độ 500 vòng/phút trong vòng 4 giờ. Mẫu sau khi khuấy đƣợc lắng ằng nam châm trong 3 giờ. Lấy dung dịch phía trên đi phân tích thành phần kim loại nặng.
2.3.5.3 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy vật liệu composite nền pectin xương rồng trong xử lý nước
Ở thí nghiệm trƣớc đã xác định đƣợc khối lƣợng composite thích hợp cho việc xử lý kim loại nặng trong nƣớc với hiệu suất cao nhất. Lấy 4 cốc thủy tinh, mỗi cốc thủy tinh cho vào 100ml dung dịch nƣớc thải xi mạ giả định, sau đó cho vào từng cốc thủy tinh một khối lƣợng vật liệu cố định để khảo sát, thay đổi tốc độ khuấy (vòng/phút) lần lƣợt là: 200, 300, 400, 500, 600 trong 4 giờ. Mẫu sau khi khuấy đƣợc lắng ằng nam châm trong 3 giờ. Lấy dung dịch phía trên đi phân tích thành phần kim loại nặng.
2.3.5.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian khuấy vật liệu composite nền pectin xương rồng trong xử lý nước
Ở thí nghiệm trƣớc đã xác định đƣợc khối lƣợng composite và tốc độ khuấy thích hợp cho việc xử lý kim loại nặng trong nƣớc với hiệu suất cao nhất. Lấy 4 cốc thủy tinh, mỗi cốc thủy tinh cho vào 100ml dung dịch nƣớc thải xi mạ giả định, sau đó
52
cho vào từng cốc thủy tinh một khối lƣợng vật liệu và khuấy với một cố định để khảo sát, thay đổi thời gian khuấy (giờ) lần lƣợt là: 1; 2; 3; 4; 5. Mẫu sau khi khuấy đƣợc lắng ằng nam châm trong 3 giờ. Lấy dung dịch phía trên đi phân tích thành phần kim loại nặng.
2.3.5.5 Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu composite nền pectin xương rồng trong xử lý nước
Vật liệu composite sau quá trình xử lý đƣợc lắng ằng nam để thu hồi, dựa vào khồi lƣợng, thời gian khuấy, tốc độ khuấy tối ƣu ở các thí nghiệm trên tiến hành tƣơng tự cho vật liệu thu hồi, nhằm xác định khả n ng tái sử dụng của vật liệu composite.
2.3.6 Khảo sát hiệu quả keo tụ thu hồi tảo biển của pectin, nano từ tính đã làm giàu –OH và vật liệu composite
Bảng 2.1 Khảo sát quá trình keo tụ nƣớc tảo bằng pectin, nano từ tính đã làm giàu – OH và vật liệu composite STT Mẫu Hàm lƣợng mẫu (g) Thể tích tảo Tetraselmis (ml) 1 Pectin 1 50
2 Nano từ tính đã làm giàu –OH 1 50
3 Composite nền pectin xƣơng rồng 1 50
2.3.6.1 Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng nano từ tính đã làm giàu –OH và vật liệu composite đến khả năng keo tụ
Lấy 5 cốc thủy tinh, mỗi cốc thủy tinh cho vào 50 ml dung dịch tảo Tetraselmis, sau đó cho vào từng cốc thủy tinh với liều lƣợng vật liệu nano từ tính đã làm giàu –OH lần lƣợt là 0.05; 0.1; 0.15; 0.2; 0.25. Khuấy nhanh 200 vòng/phút trong vòng 3 phút (giai đoạn đông tụ), khuấy chậm 50 vòng/phút trong 2 phút (giai đoạn tạo bông). Mẫu sau khi khuấy đƣợc lắng bằng nam châm trong 30 phút. Lấy dung dịch phía trên đi đếm tế bào tảo sau khi keo tụ.
Lập lại thí nghiệm nhƣng thay đổi vật liệu nano từ tính đã làm giàu –OH bằng vật liệu composite để chọn đƣợc khối lƣợng thích hợp.
53
2.3.6.2 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy ở giai đoạn đông tụ đến khả năng keo tụ của nano từ tính đã làm giàu –OH và vật liệu composite
Lấy 4 cốc thủy tinh, mỗi cốc thủy tinh cho vào 50 ml dung dịch tảo Tetraselmis và một lƣợng thích hợp nano từ tính đã làm giàu –OH. Thay đổi tốc độ khuấy (vòng/phút) lần lƣợt là: 100; 150; 200; 250 trong 3 phút, khuấy chậm 50 vòng/phút trong 2 phút. Mẫu sau khi khuấy đƣợc lắng bằng nam châm trong vòng 30 phút. Lấy dung dịch phía trên đi đếm tế bào tảo sau khi keo tụ.
Lập lại thí nghiệm nhƣng thay đổi vật liệu nano từ tính đã làm giàu –OH bằng vật liệu composite để chọn tốc độ khuấy thích hợp cho giai đoạn đơng tụ.
2.3.6.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian khuấy ở giai đoạn đông tụ đến khả năng keo tụ của nano từ tính đã làm giàu –OH và vật liệu composite
Lấy 4 cốc thủy tinh, mỗi cốc thủy tinh cho vào 50 ml dung dịch tảo Tetraselmis và một lƣợng thích hợp nano từ tính đã làm giàu –OH. Khuấy với tốc độ khuấy thích hợp và thay đổi thời gian khuấy (phút) lần lƣợt là: 1; 2; 3; 4 để khảo sát. Sau đó khuấy chậm 50 vịng/phút trong 2 phút. Mẫu sau khi khuấy đƣợc lắng bằng nam châm trong vịng 30 phút. Lấy dung dịch phía trên đi đếm tế bào tảo sau khi keo tụ. Lập lại thí nghiệm nhƣng thay đổi vật liệu nano từ tính đã làm giàu –OH bằng vật liệu composite để chọn thời gian khuấy thích hợp cho giai đoạn đơng tụ.
2.3.6.4 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy ở giai đoạn tạo bông đến khả năng keo tụ của nano từ tính đã làm giàu –OH và vật liệu composite
Lấy 4 cốc thủy tinh, mỗi cốc thủy tinh cho vào 50 ml dung dịch tảo Tetraselmis và một lƣợng thích hợp nano từ tính đã làm giàu –OH. Khuấy với tốc độ và thời thích hợp cho giai đoạn đông tụ. Thay đổi tốc độ khuấy (vòng/phút) lần lƣợt là: 30; 40; 50; 60 trong 2 phút cho giai đoạn tạo bông. Mẫu sau khi khuấy đƣợc lắng bằng nam châm trong vòng 30 phút. Lấy dung dịch phía trên đi đếm tế bào tảo sau khi keo tụ. Lập lại thí nghiệm nhƣng thay đổi vật liệu nano từ tính đã làm giàu –OH bằng vật liệu composite để chọn thời gian khuấy thích hợp cho giai đoạn tạo bông.
54
2.3.6.5 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian khuấy ở giai đoạn tạo bông đến khả năng keo tụ của nano từ tính đã làm giàu –OH và vật liệu composite
Lấy 4 cốc thủy tinh mỗi cốc thủy tinh cho vào 50 ml dung dịch tảo Tetraselmis và một lƣợng thích hợp nano từ tính đã làm giàu –OH. Khuấy với tốc độ và thời thích hợp cho giai đoạn đông tụ. Giai đoạn tạo bông, khuấy với tốc độ thích hợp, thời gian khuấy thay đổi lần lƣợt là: 1; 2; 3; 4 phút. Mẫu sau khi khuấy đƣợc lắng bằng nam châm trong vòng 30 phút. Lấy dung dịch phía trên đi đếm tế bào tảo sau khi keo tụ. Lập lại thí nghiệm nhƣng thay đổi vật liệu nano từ tính đã làm giàu –OH bằng vật liệu composite để chọn thời gian khuấy thích hợp cho giai đoạn tạo bơng.
55
CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1 Tổng hợp vật liệu nano từ tính
Hạt nano từ tính CoFe2O4 đƣợc tổng hợp ằng phƣơng pháp đồng kết tủa có sự hỗ trợ của chất hoạt động ề mặt (SDS). Trong giai đoạn tạo hạt nano CoFe2O4, SDS đƣợc sử dụng với lƣợng dƣ để tạo dung dịch micellar Fe(DS)2 và Co(DS)2 với nồng độ SDS vƣợt giá trị hàm lƣợng micelle tới hạn (critical micelle concentration, CMC). Sau đó, NaOH đƣợc cho vào để tạo môi trƣờng kiềm để chuyển các cation kim loại về dạng hydroxide. Trong quá trình tạo hạt nano từ tính CoFe2O4, SDS đóng vai trị là tác nhân điều chỉnh kích thƣớc hạt và ền hố hệ huyền phù hạt nano từ tính CoFe2O4 phân tán trong nƣớc thông qua sự tạo thành nhũ kép [48-50].