a. Quá trình xử lý mẫu
141
b. Pha tĩnh
- Cột Eclipse Plus C18 (4,6×100mm) của Agilent
c. Pha động
- Gồm kênh A là dung dịch axit formic 0,1% và kênh B là methanol (MeOH) với các tỉ lệ 30%A:70%B. Ở tốc độ dịng 300 µL/phút.
d. Điều kiện thiết lập MS/MS
Các thông số cài đặt MS/MS
Điều kiện nhận diện các chất
TT Thông số Giá trị tối ưu hóa
1 Nguồn ion hóa ESI (+)
2 Chế độ quét MRM
3 Điện thế cột mao quản 4000 V
4 Nhiệt độ dịng khí mang 150 oC
5 Nebulizer 35,0 psi
6 Điện áp bộ nhân điện tử 400 V
7 Dịng khí mang 10,0 L/phút
8 Điện thế tăng tốc ion 2
Nhóm chất
Chất nghiên cứu Ion Mẹ (m/z) Ion Con (m/z) CE (eV) F (V) Chất chuẩn (STD) CAF 195,2 137,9 17 120 Carbazepine 237,1 194,1 13 115 SMX 254,0 156,1 10 85 Ciprofloxacin 332,0 314,1 17 125 Chất đồng hành (S-STD) CAF d9 204,2 144,0 18 140 Carbazepine d10 247,0 204,0 21 125 SMX d4 258,0 160,0 8 80 Ciprofloxacin d8 340,498 322,5 20 125
142
PL12. Sắc ký đồ của 04 PPCPs điển hình
a. Sắc ký đồ mẫu nước M13
143
PL13. Nguyên Lý chiết SPE và ASE
Nguyên lý chiết pha rắn SPE
- Hệ thống chiết gồm cột chiết pha rắn để tách chất phân tích từ dung mơi lỏng và bình chân khơng để tạo môi trường áp lực âm hút mẫu và dung môi qua cột chiết mà không phải bơm; - Quá trình tách chiết gồm 3 bước tuần tự: + 1) Làm sạch cột chiết;
+ 2) Hấp phụ chất phân tích: mẫu được đẩy qua cột phân tích, các chất mục tiêu được giữ lại trên bề mặt pha rắn của cột chiết;
+ 3) Rửa giải: Dung môi hữu cơ được đẩy qua cột chiết và lơi cuốn tồn bộ chất mục tiêu từ bề mặt pha rắn của cột chiết.
Nguyên lý chiết dung môi nhanh ASE
Chiết dung môi cấp tốc là kỹ thuật chiết các hợp chất hữu cơ từ các mẫu rắn và bán rắn bằng dung môi lỏng. Hệ thống sử dụng dung môi hữu cơ và dung môi lỏng ở nhiệt độ và áp suất cao để tăng hiệu quả của quá trình chiết xuất. Nhiệt độ tăng làm tăng tốc độ động học chiết, và áp suất cao giữ cho chất lỏng dung mơi ở trên điểm sơi của nó, đảm bảo q trình chiết xuất nhanh chóng, an tồn.
144