CHƢƠNG 5 : PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
5.4. Tiến hành thí nghiệm
5.4.1.1. Thí nghiệm 1: Khảo sát độ tuyến tính trong khoảng 1– 20ppb
a. Mục đích:
Xây dựng đường chuẩn chung dùng để tính tốn kết quả trong các thí nghiệm 2, 3, 4, 5, 6 tiếp theo.
b. Pha các dung dịch chuẩn
- Pha dunh dịch chuẩn trung gian 1ppm từ dung dịch chuẩn gốc 1000ppm: Dùng micropipet 100µL hút 10µL dung dịch chuẩn gốc. Cho vào ống pha chuẩn đã có sẵn 10mL Hexan. Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn.
- Pha dung dịch chuẩn làm việc 1ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng micropipet 50µL hút 10µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan. Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn.
- Pha dung dịch chuẩn làm việc 2ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng micropipet 50µL hút 20µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan. Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn.
- Pha dung dịch chuẩn làm việc 4ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng micropipet 50µL hút 40µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan. Lắc xốy kĩ ống pha chuẩn.
- Pha dung dịch chuẩn làm việc 10ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng micropipet 100µL hút 100µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan. Lắc xốy kĩ ống pha chuẩn.
- Pha dung dịch chuẩn làm việc 20ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng micropipet 200µL hút 200µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan. Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn.
- Pha dung dịch chuẩn blank: Dùng pipet 10mL hút 10mL Hexan vào ống pha chuẩn.
Pha dung dịch chuẩn với nồng độ 1, 2, 4, 10, 20 (ppb), dùng micropipet 5000µL hút 1500µL dung dịch chuẩn blank và các dung dịch làm việc vào Vial 1,5mL. Tiến hành chạy GC/µECD, xác định phương trình tuyến tính từ diện tích peak và nồng độ.
d. Kết quả.
Bảng 7: Bảng kết quả thí nghiệm 1
Nồng độ ppb 1 2 4 10 20
Diện tích peak 19210643 42938215.89 70943403.5 150251875.6 306942496
Hình 13: Đồ thị tuyến tính giữa nồng độ và diện tích peak.
Kết luận: Đường chuẩn dựng được có phương trình tuyến tính là:
Y = 14,814,353.86*x + 8,431,108.26 Hệ số tuyến tính R2 = 1,000 là phù hợp để sử dụng.