CHƢƠNG 5 : PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
5.4. Tiến hành thí nghiệm
5.4.1.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát hiệu quả thời gian chiết
a. Mục đích.
Tìm thời gian cho 1 lần chiết có hiệu suất thu hồi tốt nhất.
b. Pha hệ dung môi Hexan:Aceton (1:2) và dung dịch chuẩn làm việc.
- Pha hệ dung môi Hexan:Acetone (1:2): Dùng ống đong 100mL, đong chính xác
100mL Hexane cho vào bình định mức. Dùng ống đong 200mL, đong chính xác 200mL Acetone cũng cho vào bình định mức trên. Tiến hành siêu âm trong 15 phút.
- Pha dung dịch chuẩn làm việc 100ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng
micropipet 1000µL hút 1000µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan. Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn.
c. Thực nghiệm.
Tiến hành chiết mẫu với 25mL Hexane:Acetone (1:2), thay đổi thời gian mỗi lần siêu âm. Xác định lại hàm lượng Trifluralin đã thêm vào (100µL dung dịch chuẩn 100ppb) từ đó cho thấy thời gian chiết tối ưu.
Cân 10g mẫu thêm 10g Na2SO4.
60 62 64 66 68 70 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 H iệ u su ất % Thể tích mL
↓
Thêm 25mL Hexane:Acetone (1:2). ↓
Làm đồng nhất và tiến hành siêu âm với thời gian thay khác nhau.
↓ Chiết 2 lần Tách lấy phần dung dịch,
cơ quay đến khi cịn lại khoảng 0,5mL. ↓
Hòa tan lại với 10 n-Hexane. ↓
Làm sạch bằng cột SPE.
(Cho vào ống tiêm theo thứ tự 2,5g Florisil, 5g Silicagel và 2g Na2SO4). ↓
Cô quay đến khi cạn dung mơi và hịa tan lại với 100µL n-Hexane và chuyển vào Vial.
↓
Tiến hành chạy GC/µECD.
d. Kết quả.
Bảng 10: Bảng kết quả thí nghiệm 4
Thời gian (phút) 10 20 30 40 50 60
Hình 16: Biểu đồ hiệu suất phụ thuộc vào thời gian chiết.
Kết luận: Thời gian chiết có hiệu suất thu hồi tối ưu là 40 phút.