Kết luận: Thời gian chiết có hiệu suất thu hồi tối ưu là 40 phút.
5.4.1.5. Thí nghiệm 5: Khảo sát tỉ lệ hệ dung môi Hexane:Acetone rửa giải cột SPE. a. Mục đích. a. Mục đích.
Tìm tỉ lệ Hexane:Acetone cho q trình rửa giải có hiệu suất thu hồi tối ưu.
b. Pha các hệ dung môi.
- Pha dung dịch chuẩn làm việc 100ppb từ dung dịch chuẩn trung gian: Dùng
micropipet 1000µL hút 1000µL dung dịch chuẩn trung gian cho vào ống pha chuẩn có sẵn 10mL Hexan. Lắc xoáy kĩ ống pha chuẩn.
- Pha hệ dung môi Hexane:Acetone (1:2): dùng ống đong 250mL đong chính xác
200mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 200mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút.
- Pha hệ dung môi Hexane:Acetone (9:1): dùng ống đong 100mL đong chính xác
90mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 10mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút.
- Pha hệ dung môi Hexane:Acetone (8:2): dùng ống đong 100mL đong chính xác
80mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 20mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút.
40 50 60 70 80 0 10 20 30 40 50 60 70 H ie u su at
- Pha hệ dung môi Hexane:Acetone (7:3): dùng ống đong 100mL đong chính xác
70mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 30mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút.
- Pha hệ dung môi Hexane:Acetone (6:4): dùng ống đong 100mL đong chính xác
60mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 40mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút.
- Pha hệ dung môi Hexane:Acetone (5:5): dùng ống đong 100mL đong chính xác
50mL Hexane cho vào bình định mức, tiếp tục đong 50mL Acetone cho vào bình định mức, tiến hành siêu âm 15 phút.
c. Thực nghiệm.
Tiến hành thí nghiệm với 6 mẫu, chiết với 25mL Hexane:Acetone (1:2). Rửa giải cột SPE bằng hệ dung môi Hexane:Acetone với tỉ lệ khác nhau. Xác định lại hàm lượng Trifluralin đã thêm vào (100µL dung dịch chuẩn 100ppb), suy ra tỉ lệ hệ dung mơi tối ưu có thể sử dụng để rửa giải qua cột SPE.
Cân 10g mẫu thêm 10g Na2SO4. ↓
Thêm 25mL Hexane:Acetone (1:2). ↓ chiết lần 1
Làm đồng nhất và tiến hành siêu âm trong 40 phút. ↓ Chiết 2 lần
Gom dịch chiết lại, cơ quay đến khi cịn lại khoảng 0,5mL. ↓
Hòa tan lại với 10 n-Hexane. ↓
Làm sạch bằng cột SPE.
(Cho vào ống tiêm theo thứ tự 2,5g Florisil, 2g Na2SO4). ↓
Rửa giải lại cột với 50mL n-Hexane:Acetone với tỉ lệ hệ dung môi khác nhau, tốc độ rửa giải là 0,5mL/phút.
↓
Cô quay đến khi cạn dung mơi và hịa tan lại với 100µL n-Hexane và chuyển vào Vial.
↓
Tiến hành chạy GC/µECD.
d. Kết quả.
Bảng 12: Bảng kết quả thí nghiệm 6
Tỉ lệ Hexane:Acetone (v:v) 9:1 8:2 7:3 6:4 5:5
Hiệu suất thu hồi % 67 72 76 71 53