3.2.3.2 Trên mẫu nước:
a. Quy trình chiết tách 1
Nguyên tắc và các thao tác thực hiện chiết tách
Nguyên tắc: Dichlorvos được ly trích khỏi nước bằng Ethyl acetate.
Dịch trích được làm sạch bằng qui trình chiết lỏng - lỏng. Dịch chiết sau đó
được cơ quay đến khơ ở 45C. Dịch chiết thu được cho qua đầu lọc 0,2 m rồi đem phân tích bằng GC-ECD.
Chuẫn bị mẫu: Mẫu nước được lọc qua giấy lọc. Bảo quản mẫu trong
tủ đông (-20 oC) đến khi sử dụng. Khi sử dụng, mẫu nước đã được rã đơng
hồn tồn.
Chuẩn bị mẫu chiết tách: hút 50 ml mẫu nước đã được lọc qua giấy
lọc cho vào bình có van xả. Tiến hành ly trích Dichlorvos. Thêm 5ml Ethyl acetate
Vortex 1 phút
Lắc ngang 20 phút (300 lần/phút) Ly tâm 20 phút (5000 vòng/phút, 25oC)
Dịch chiết cho vào bình cầu 100 ml Xác thịt
Dịch chiết (lần 2)
Hoàn nguyên bằng 1ml Hexan
Lọc qua đầu col 0.2µm cho vào Vial Hút 1µl phân tích GC
Vortex 1 phút
Cơ quay chân khơng đến khô
Thêm 5 ml Ethyl acetate Vortex 1 phút Lắc ngang 20 phút (300 lần/phút) Ly tâm 20 phút (5000 vòng/phút, o Cân 2 g cá đã nghiến đồng nhất Xác thịt Bỏ Hỗn hợp tách 2 lớp Hỗn hợp tách 2 lớp
Chuẩn bị mẫu kiểm sốt có thêm chuẩn: hút 50 ml mẫu nước đã
được lọc qua giấy lọc cho vào bình có van xả. Thêm 50 l dung dịch chuẩn
Dichlorvos nồng độ 1 ppm. Tiến hành ly trích Dichlorvos.
Ly trích Dichlorvos
- Hút chính xác 50 ml mẫu nước đã được lọc qua giấy lọc cho vào bình có van xả 250 ml.
- Thêm vào bình 2 ml diethylen glycol. Lắc mạnh, sao đó thêm 5 ml ethyl acetate, lắc mạnh. Tiếp tục thêm 5 ml Chloroform lắc mạnh, để yên. Dung dịch tách thành 2 lớp. Thu lấy dịch trong, cho vào bình cầu 100 ml thật sạch.
- Phần còn lại được thêm tiếp 5 ml ethyl acetate, lắc mạnh, sao đó thêm tiếp 5 ml chloroform lắc mạnh, để yên. Dung dịch tách thành 2 lớp. Thu lấy dịch trong, cho vào bình cầu 100 ml ban đầu. Phần cặn sau cùng được bỏ.
-Sau đó đem cơ quay đến khơ.
- Hồn ngun bằng 1 ml n-hexan. Chú ý lắc đều bình cầu quả lê để hòa tan hết cặn trong bình.
Tóm tắt q trình ly trích Dichlorvos