:Quy trình chiết tách mẫu nước 1

b. Quy trình chiết tách 2

Nguyên tắc và các thao tác thực hiện chiết tách

Nguyên tắc: Dichlorvos được ly trích khỏi nước bằng Acetonitril. Dịch

trích được làm sạch bằng qui trình chiết lỏng - lỏng. Dịch chiết sau đó được cơ quay đến khơ ở 45C. Dịch chiết thu được cho qua đầu lọc 0.2 m rồi đem

phân tích bằng GC-ECD.

Chuẫn bị mẫu: Mẫu nước được lọc qua giấy lọc. Bảo quản dung dịch

trong tủ đông (-20 oC) đến khi sử dụng. Khi sử dụng, mẫu nước đã được rã đơng hồn tồn.

Lấy 50 ml mẫu nước đã được lọc qua giấy lọc

Thêm vào 2 ml DEG Thêm 5 ml ethyl acetate Thêm 5 ml chloroform

Lắc đều để yên tách lớp

Lấy lớp dưới cho vào bình cầu 100 ml

Thêm tiếp vào bình (250 ml)

5 ml ethyl acetate và 5 ml chloroform Lắc điều để yên tách lớp

Lấy lớp dưới cho vào bình cầu 100 ml ban đầu

Cơ quay chân khơng ở 45oC Hồn ngun bằng 1 ml n-hexan

Lọc

Hút 1 µl phân tích GC-ECD Vortex

250 ml

Chuẩn bị mẫu phân tích: hút 50 ml mẫu nước đã được lọc qua giấy

lọc cho vào bình có van xả. Tiến hành ly trích Dichlorvos.

Chuẩn bị mẫu kiểm soát có thêm chuẩn: hút 50 ml mẫu nước đã

được lọc qua giấy lọc cho vào bình có van xả. Thêm 50 l dung dịch chuẩn

Dichlorvos nồng độ 1 ppm. Tiến hành ly trích Dichlorvos.

Ly trích Dichlorvos

- Hút chính xác 50 ml mẫu nước đã được lọc qua giấy lọc cho vào bình có van xả 250 ml.

- Thêm vào bình 2 ml diethylen glycol. Lắc mạnh, sao đó thêm 5 ml Acetonitril, lắc mạnh. Tiếp tục thêm 5 ml Chloroform lắc mạnh, để yên. Dung dịch tách thành 2 lớp. Thu lấy dịch trong, cho vào bình cầu 100 ml thật sạch.

- Phần còn lại được thêm tiếp 5 ml acetonitril, lắc mạnh, sao đó thêm tiếp 5 ml chloroform lắc mạnh để yên. Dung dịch tách thành 2 lớp. Thu lấy dịch trong, cho vào bình cầu 100 ml ban đầu. Phần cặn sau cùng được bỏ.

-Sau đó đem cơ quay đến khơ.

- Hồn ngun bằng 1 ml n-hexan. Chú ý lắc đều bình cầu quả lê để hòa tan hết cặn trong bình.

Tóm tắt q trình ly trích Dichlorvos trong nước