2.2.2.1. Xác định chỉ số axit của dầu: theo TCVN 6127 – 1996. 2.2.2.2. Xác định chỉ số peroxyt của dầu: theo TCVN 6121 – 1996.
2.2.2.3. Xác định hàm lượng protein theo phương pháp TCVN 3705-1990. 2.2.2.4. Xác định hàm lượng dầu theo phương pháp Shoxlet trên máy phân tích hàm lượng dầu của hãng Velp, Italia.
2.2.2.5. Xác định hàm lượng đường tổng bằng phương pháp Graxianop [21] 2.2.2.6. Xác định hàm lượng tinh bột theo phương pháp thuỷ phân bằng axit [21] 2.2.2.7. Xác định hàm lượng cellulose [22]
2.2.2.8. Phương pháp xác định hàm lượng Pectin bằng phương pháp canxi pectat [21]
2.2.2.9. Xác định thành phần axit béo theo AOCS Ce1e-91
2.2.2.10. Xác định vitamin E bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 2.2.2.11. Xác định carotenoid và lycopen
a. Xác định nhanh bằng phương pháp quang phổ [30]
* Nguyên tắc: Với các chất màu, độ hấp thụ màu của dung dịch ở một bước sóng nào đó luôn phụ thuộc vào nồng độ dung dịch đó theo tỷ lệ nhất định. Tiến hành: Sử dụng pipet tự động lấy 100 µl dầu gấc, sau đó cho vào bình định mức 25 ml. Định mức trong bình 25 ml bằng hỗn hợp dung môi hexan và axeton (tỷ lệ 3: 2). Hút 4 ml dung dịch trong bình định mức và 12 ml hỗn hợp dung môi hexan và axeton (tuỳ theo hệ số pha loãng), lắc đều sau đó đem đi đo ở máy so màu Thermospectro ở các bước sóng khác nhau (chú ý: làm trong bình tối màu để tránh sự phân huỷ carotenoid). Với các mẫu bảo quản ở nhiệt độ lạnh cần chú ý là do hàm lượng carotenoid trong dầu gấc rất lớn, chúng dễ dàng kết tinh thành các tinh thể có màu đỏ sẫm. Vì vậy, trước khi sử dụng để phân tích carotenoid, ta cần bỏ vào tủ ấm ở nhiệt độ 30 – 32 0C để làm tan giá tinh thể carotenoid.
* Công thức tính Carotenoid
- Carotenoid (mg/100 ml) = ( 0,216.A663 – 1,22.A645 – 0,304.A505
+ 0,425.A453) × Hệ số pha loãng * Công thức tính Lycopen
Lycopen (mg/ 100 ml) = ( 0,0458.A663 + 0,204.A645 + 0,372.A505 -0,0806.A453) × Hệ số pha loãng Trong đó: A663 là giá trịđo ở bước sóng 663 nm
A645 là giá trịđo ở bước sóng 645 nm A505 là giá trịđo ở bước sóng 505 nm A453 là giá trịđo ở bước sóng 453 nm
b. Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) Cột phân tích RP 18 (250 mm x 4 mm, 5 µm)
Detector UV-VIS, bước sóng phát hiện 454 nm, v = 10 µl. Dung dịch mẫu chuẩn có nồng độ: 0,0092mg/ml
Bảng 2.1. Chương trình dung môi phân tích beta-caroten
Pha động Acetonitril EtOH
0 – 10 phút 80 – 50 20 – 50
10 – 13 phút 50 50
13 – 15 phút 50 – 80 50 – 20
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Hoàn thiện công nghệ khai thác dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm
Việc hoàn thiện công nghệ khai thác dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm được tiến hành trên cơ sở Quy trình công nghệ ép dầu màng gấc ở quy mô thí nghiệm (sơ đồ 3.1) đã được xác định khi thực hiện Đề tài R&D cấp Bộ Công nghiệp năm 2005 mã số 161.05.RD/HĐKH: “Nghiên cứu nâng cao hiệu suất và chất lượng dầu gấc”.
Với quy trình công nghệ ép màng gấc này cho hiệu suất ép đạt: 70-73,3 % và hàm lượng beta-caroten trong sản phẩm dầu gấc khoảng từ 150-180 mg%.
Mặt khác, để có thể hoàn thiện được quy trình khai thác dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm chúng tôi sử dụng hệ thống thiết bị ép GP tại Xưởng thực nghiệm Viện Công nghiệp thực phẩm. Hệ thống thiết bị này đã được thiết kế, chế tạo bổ sung một số thiết bị phụ trợ cho hoàn chỉnh hơn (xem phần 3.8). Các nội dung cần nghiên cứu và hoàn thiện như sau:
- Phân tích và đánh giá chất lượng nguyên liệu màng gấc tại một số vùng nguyên liệu chính trong nước như Bắc Giang, Hà Nội và Hải Dương để có thể lựa chọn
Nguyên liệu màng gấc Ép có gia nhiệt (nhiệt độ: 600C; năng suất: 50kg/h) Khô dầu Ly tâm tách dầu màng gấc (tốc độ: 3.500 vòng/phút; thời gian: 15 phút) Cặn Dầu màng gấc
được nguyên liệu phù hợp nhất cho mục đích thu nhận dầu màng gấc chất lượng cao.
- Xác định các điều kiện thích hợp cho chế độ xử lý nguyên liệu màng gấc ở quy mô sản xuất thực nghiệm: nhiệt độ sấy và độẩm màng gấc sau sấy.
- Xác định các điều kiện công nghệ ép thích hợp cho sản xuất thử nghiệm dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm:
Các thí nghiệm được tiến hành với khối lượng mẫu là 100 kg nguyên liệu màng gấc khô trong các điều kiện công nghệ ép như nhau (trừ yếu tố khảo sát).
3.1.1. Phân tích và đánh giá chất lượng nguyên liệu màng gấc
Gấc được trồng ở nhiều nơi trên khắp cả nước, nhưng được trồng tập trung có 3 vùng nguyên liệu trồng gấc chính là Thanh Oai, Lục Ngạn và Thanh Hà. Vì vậy, chúng tôi đã tiến hành phân tích và đánh giá chất lượng màng gấc và nhân hạt gấc tại các vùng nguyên liệu chính Thanh Oai - Hà Nội (M1), Lục Ngạn - Bắc Giang (M2) và Thanh Hà - Hải Dương (M3). Kết quả được thể hiện qua bảng 3.1 và 3.2.
Bảng 3.1. Thành phần hoá học của nguyên liệu màng gấc
Thành phần hoá học (so với tổng lượng chất khô) Nguyên liệu Độẩm (%) Đường (%) Pectin (%) Tinh bột (%) Protein (%) Cellulose (%) Dầu (%) M1 7,5 16,4 17,9 8,1 9,3 6,8 33,2 M2 8,0 15,9 18,4 8,0 9,4 7,0 35,4 M3 7,5 16,8 18,2 7,8 9,5 6,7 36,8
Bảng 3.2. Phân tích thành phần cơ lý và hàm lượng dầu trong hạt gấc
Hàm lượng dầu (so với tổng lượng chất khô), % Hạt gấc từ NL Tỷ lệ nhân/vỏ (%) Nhân hạt Vỏ hạt Toàn hạt
M1 57/44 50,2 1,8 29,4
M2 62/38 48,9 1,7 31,0
M3 66/34 54,4 1,9 36.6
Qua các kết quả nghiên cứu cho thấy màng gấc vùng Thanh Hà - Hải Dương có hàm lượng dầu cao nhất, còn các thành phần khác có hàm lượng tương đối giống nhau trong cả 3 loại nguyên liệu trên. Các thành phần này nhìn chung không có ảnh hưởng lớn tới quá trình khai thác dầu từ màng gấc. Chúng tôi chọn loại màng gấc và nhân hạt gấc Thanh Hà - Hải Dương làm nguyên liệu cho các nghiên cứu của dự án.
3.1.2. Hoàn thiện công nghệ sấy màng gấc ở quy mô thực nghiệm
Quá trình sấy khô màng gấc có ảnh hưởng lớn đến việc khai thác và chất lượng dầu màng gấc, đồng thời ảnh hưởng tới quá trình bảo quản nguyên liệu. Màng gấc chứa nhiều thành phần có giá trị cao như: β-caroten, lycopen, vitamin E nhưng rất nhạy cảm đối với nhiệt độ cao và ánh sáng mặt trời. Vì vậy để tránh những biến đổi không có lợi đối với các thành phần này trong màng gấc, chúng ta không thể sấy màng gấc ở nhiệt độ cao hoặc phơi nắng thông thường mà phải sấy trong buồng sấy có không khí nóng lưu thông (sấy lưu thông không khí). Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến công nghệ sấy màng gấc, chúng tôi lựa chọn khảo sát 2 yếu tố chính là nhiệt độ sấy và độẩm màng gấc sau sấy.
a. Xác định nhiệt độ sấy thích hợp cho quá trình khai thác dầu màng gấc
Tiến hành sấy màng gấc tươi (có độẩm 80%) ở các nhiệt độ khác nhau: 50, 60, 70 và 800C đến độ ẩm 7%. Màng gấc khô sau khi xay nhỏ được trích ly dầu bằng dung môi n-hexan rồi phân tích các chỉ tiêu về hàm lượng β- caroten, chỉ số axit, chỉ số peroxit của sản phẩm dầu thu được. Kết quả phân tích được trình bày ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Xác định nhiệt độ sấy đến chất lượng dầu màng gấc
Chất lượng dầu gấc Mẫu độNhi sấệt y
(0C) (mgKOH/g)Chỉ số Axít Ch(meqOỉ số Peroxít 2/kg)
Hàm lượng
β-caroten
(mg/100g)
1 50 4,6 5,1 325 Màu đỏ tươi, mùi thơm
2 55 4,6 5,2 322 Màu đỏ tươi, mùi thơm
3 60 4,7 5,2 320 Màu đỏ tươi, mùi thơm
4 65 5,1 5,6 256 Màu đỏ sẫm, mùi hơi khét
5 70 5,4 5,8 194 Màu đỏ sẫm, mùi hơi khét
Qua bảng 3.3 chúng tôi thấy nếu sấy màng gấc ở nhiệt độ > 600C sẽ ảnh đến chất lượng dầu (hàm lượng β-caroten giảm mạnh). Ngược lại, khi sấy ở nhiệt độ < 600C thì tốn thêm thời gian và năng lượng hơn trong khi chất lượng dầu tăng không đáng kể. Vì vậy nhiệt độ thích hợp để sấy màng gấc với mục đích thu nhận dầu có chất lượng cao là 600C. Nhiệt độ này được giữ nguyên cho các nghiên cứu tiếp theo.
b. Xác định độẩm thích hợp cho màng gấc sau sấy
Ảnh hưởng của độ ẩm nguyên liệu màng gấc sau sấy đến quá trình khai thác và bảo quản dầu màng gấc thực chất là ảnh hưởng của thời gian sấy (trong cùng một chếđộ sấy). Độ ẩm của màng gấc sau khi sấy có ảnh hưởng đáng kể đến quá trình bảo quản nguyên liệu và quá trình khai thác dầu. Vấn đềđặt ra là xác định được độẩm nguyên liệu sau khi sấy sao cho vừa đảm bảo tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình bảo quản nguyên liệu và quá trình khai thác dầu, đồng thời tiêu tốn ít thời gian và năng lượng. Chúng tôi tiến hành sấy màng ở nhiệt độ 600C với đến các độ ẩm khác nhau: 5, 6, 7, 8 và 10 % (Cách tiến hành khai thác dầu được nêu trong mục 2.2.1.2, a). Kết quả thể hiện qua bảng 3.4.
Bảng 3.2. Xác định của độẩm màng gấc đến chất lượng của dầu màng gấc Chất lượng của dầu màng gấc Độẩm màng gấc sau sấy (%) Chỉ số axit (mgKOH/g) Chỉ số peroxit (meqO2/kg) Hàm lượng β- caroten (mg%) Thời gian bảo quản màng gấc (ngày) 5 5,7 6,8 213 70 6 5,2 6,1 279 70 7 4,8 5,4 318 65 8 4,7 5,2 320 60 10 4,6 5,1 321 45 Từ các số liệu phân tích bảng 3.4 cho thấy xét về tổng thể độ ẩm nguyên liệu sau khi sấy thích hợp là 7% cho quá trình khai thác dầu màng gấc. Độ ẩm màng gấc này được giữ nguyên cho các nghiên cứu thực nghiệm tiếp theo.
3.1.3. Hoàn thiện công nghệ ép dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm
a. Xác định nhiệt độ ép thích hợp cho quá trình ép dầu ở quy mô thực nghiệm
Sau khi sấy theo chế độ tối ưu đã xác định,nguyên liệu màng gấc khô được đưa lên thiết bị ép GP Cộng hòa Liên bang Đức qui mô pilot, năng suất 50kg/giờ tại Xưởng Thực nghiệm của Viện Công nghiệp thực phẩm.
Nhiệt độ ép chính là nhiệt độ của nguyên liệu được gia nhiệt khi đi vào lòng ép. Yếu tố công nghệ này có ảnh hưởng lớn tới hiệu suất ép và chất lượng sản phẩm. Chúng tôi tiến hành khảo sát tại các mức nhiệt độ như sau: 45; 50; 55 ; 60; 650C). Màng gấc khô được ép với năng suất ép 50 kg/h, lấy mẫu dầu màng gấc để tiến hành phân tích chỉ số axit và β-caroten. Kết quả được thể hiện qua bảng 3.5.
Bảng 3.5. Xác định nhiệt độ ép thích hợp cho quá trình ép dầu màng gấc
Chất lượng dầu màng gấc TT Nhiệt độ ép (0C) Hiệu suất ép dầu (%) Chỉ số axít (mgKOH/g) Hàm lượng β- caroten (mg%) 1 45 72,7 2,70 212
2 50 73,5 3,12 211
3 55 75,6 3,50 209
4 60 75,9 3,75 195
5 65 76,1 5,26 181
Qua kết quả bảng 3.5 chúng tôi chọn nhiệt độ ép là 550C vì ở mhiệt độ này hiệu suất ép tương đối cao, đạt 75,6% mà chất lượng dầu gấc đảm bảo yêu cầu. Khi nhiệt độ ép ≥ 600C chất lượng dầu màng gấc bắt đầu có sự biến đổi mạnh trong khi hiệu suất ép tăng không nhiều. Chúng tôi lựa chọn nhiệt độ ép 550C cho các nghiên cứu tiếp theo.
b. Xác định năng suất ép thích hợp cho quá trình ép dầu ở quy mô thực nghiệm
Chúng tôi tiến hành các thực nghiệm với các năng suất ép: 30, 35, 40, 45 và 50 kg/giờ để lựa chọn được năng suất ép dầu màng gấc thích hợp. Các thí nghiệm được thực hiện với khối lượng mỗi mẫu là 100 kg, được ép ở nhiệt độ 550C. Kết quảđược thể hiện ở bảng 3.6. Bảng 3.6. Xác định năng suất ép thích hợp cho quá trình ép dầu màng gấc TT Năng suất ép (kg màng gấc/giờ) Bề dày khô gấc sau ép (mm) Hàm lượng β- caroten (mg%) Hiệu suất ép dầu màng, (%) 1 30 2,9 202 77,3 2 35 3,2 205 77,2 3 40 3,5 206 77,0 4 45 3,8 207 76,8 5 50 4,1 208 75,6
Qua kết quả nghiên cứu chúng tôi nhận thấy hiệu suất ép và năng suất ép tỷ lệ nghịch với nhau, trong khi chất lượng dầu màng gấc thay đổi không đáng kể. Xét thêm về hiệu quả kinh tế chúng tôi lựa chọn năng suất ép thích hợp cho quá trình ép dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm là: 45 kg/giờ.
Từ các kết quả nghiên cứu xác định các điều kiện thích hợp cho toàn bộ quá trình ép dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm, chúng tôi rút ra được quy trình công nghệ sản xuất ép (khai thác) dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm được thể hiện ở sơđồ 3.2.
Diễn giải sơ đồ quy trình công nghệ khai thác dầu màng gấc ở quy mô thực nghiệm:
Màng gấc Hải Dương sau khi tách hạt được sấy bằng buồng sấy có lưu thông không khí nhiệt độ 600C, đến độ ẩm 7%. Sau đó màng gấc khô được đưa lên thùng tiếp liệu của máy ép GP và được gia nhiệt đến nhiệt độ 550C trước khi di vào lòng ép. Điều chỉnh bề dày của khô bã ra có độ dày 3,8 mm sao cho năng suất ép ở khoảng 40kg/giờ. Dầu màng gấc được ly tâm trên máy ly tâm ở tốc độ 3.500 vòng/phút, thời gian ly tâm là 15 phút. Dầu được đóng bao bì và được đem bảo quản. Với các thông số trên cho hiệu suất ép dầu đạt : 76,8% ; hàm lượng β-caroten đạt 207 mg% (cao hơn gấp 2 lần so với Dược điển – 100 mg%).
Sản phẩm dầu màng gấc
Sơđồ 3.2: Quy trình công nghệ ép dầu màng gấc quy mô thực nghiệm
Màng gấc Sấy màng gấc (Nhiệt độ sấy: 600C; Độẩm sau sấy 7%) Ép dầu màng gấc (Nhiệt độ ép: 550 C; năng suất ép: 45 kg/giờ) Khô bã Ly tâm (Tốc độ: 3.500 vòng/phút; thời gian: 15 phút) Cặn Đóng bao bì và bảo quản
3.2. Hoàn thiện công nghệ sử dụng khô màng gấc sau ép để tạo ra dầu màng gấc loại 2 ở quy mô thực nghiệm:
Mục đích thu nhận dầu loại 2 nhằm tận thu lượng dầu gấc còn lại trong khô bã sau khi ép (khoảng 12 % so với trọng lượng khô). Để tiến hành ép lại khô bã, cần thiết phải bổ sung dầu đậu tương với một tỷ lệ nhất định vào khô bã nhằm kéo nốt phần dầu gấc còn lại theo dầu đậu tương ra ngoài. Thực chất quá trình khai thác này là sự kết hợp giữa phương pháp ép và phương pháp trích ly.
Trong Đề tài R&D cấp Bộ Công nghiệp năm 2005 mã số 161.05. RD/HĐKH: “Nghiên cứu nâng cao hiệu suất và chất lượng dầu gấc”, việc thu nhận dầu màng gấc loại hai được thực hiện bằng phương pháp trích ly ở quy mô phòng thí nghiệm (Với phương pháp này cho hiệu suất khai thác đạt 60% và hàm lượng β-caroten đạt 29,2 mg%). Đối với Dự án SXTN chúng tôi tiến hành quá trình trên bằng phương pháp ép ở quy mô thực nghiệm.
3.2.1. Xác định kích thước khô bã thích hợp cho quá trình ép dầu màng gấc loại 2 2
Khô màng gấc sau ép được nghiền trên thiết bị nghiền búa tới các độ mịn khác nhau: ≤ 1, ≤ 2, ≤ 3, ≤ 4 mm và nguyên khô bã màng gấc không xay. Mẫu thực nghiệm được tiến hành với khối lượng 100kg, rồi được ép ở cùng điều kiện công nghệ như sau:
- Nhiệt độ ép: 500C.
- Tỷ lệ nguyên liệu khô bã dầu màng gấc/dầu đậu tương: 1/0,7. - Năng suất ép: 30 kg/giờ.
Sau đó, dầu gấc loại 2 được ly tâm ống ở tốc độ 2.000 vòng/phút lọc tách cặn thu được dầu màng gấc loại 2. Kết quảđược trình bày ở bảng 3.7.
Bảng 3.7. Xác định kích thước khô bã thích hợp cho quá trình ép dầu màng gấc loại 2 Độ mịn nguyên liệu (mm) Hiệu suất ép (%) Hàm lượng β- caroten (mg/100g) Nhận xét ≤ 0,5 63,0 37,1 Dầu nhiều cặn, khó lọc ≤ 1 63,3 37,2 Dầu có cặn, khó lọc
≤ 1,5 63,4 37,3 Dầu dễ lọc, dễ ép
≤ 2 62,5 36,4 Quá trình ép khó khăn
Nguyên khô bã 52,6 34,7 Quá trình ép rkhăn ất khó